『壹』 为什么测干葡萄酒总糖时用葡萄糖标准溶液测定
测葡萄酒中的总糖,是利用菲林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以专次甲基蓝为指示液,以样品或属经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。测总糖用葡萄糖标准溶液是因为干酒中的糖无法确定,用标准浓度的葡萄糖达到类比标定的目的。相当于一个参照物。最终用这个参照物来算出酒中的糖。等于曲线救国。
『贰』 五味子果酒总糖,总酸,酒精度测定过程
总酸
2.1 原理
利用酸碱滴定原理,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算总酸含量,以试样所含酒石酸表示。 2.2 试剂和材料 同1.2。 2.3 分析步骤 取 20℃的样品 2~5 mL(取样量可根据酒的颜色深浅而增减),置于 250 mL三角瓶中,加入中性蒸馏水 50 mL,同时加入 2滴的酚酞指示液,摇匀后,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点,并保持30 s内不变色,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定。 2.4 结果计算 同1.5。 2.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
总糖
1、原理
利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。 2、试剂和材料 2.1 盐酸溶液(1+1)。 2.2 氢氧化钠溶液:200 g/L。 2.3 标准葡萄糖溶液 2.5 g/L:精确称取 2.5g(称准至0.0001g)在105~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1 000 mL。 2.4 次甲基蓝指示液 10g/L:称取 1.0 g次甲基蓝,溶解于水中,稀释至100mL。 2.5 费林溶液a) 配制:按GB/T 603配制。 b) 标定预备试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00 mL于250 mL三角瓶中,加 50 mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。 c) 正式试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中,加 50 mL水和比预备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液,加热至沸,并保持 2 min,加 2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于 1 min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。 d)计算 mF=———×V …………………………(3) 1000式中: F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数,g; m——称取葡萄糖的质量,g; V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。 3、试样的制备 3.1 测总糖用试样:准确吸取一定量的样品(V1)于100mL容量瓶中,使之所含总糖量为 0.2~0.4 g,加 5 mL盐酸溶液(1+1).加水至 20 mL,摇匀。于 68±1℃水浴上水解 15 min,取出,冷却。用200 g/L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至 20℃,加水定容至刻度(V2)。 3.2 测还原糖用试样:准确吸取一定量的样品(V1)于 100 mL容量瓶中,使之所含还原糖量为 0.2~0.4g,加水定容至刻度。 4、分析步骤 以试样代替葡萄糖标准溶液,按2.5b同样操作,记录消耗试样的体积(V3),结果按式(4)计算。 测定干葡萄酒样品按2.5b操作时,正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式(5)计算。 5、结果计算 FX=——————×1000 …………………………(4) (V1/V2)×V3
F-G×VX=——————×1000 …………………………(5) (V1/V2)×V3
式中:X——总糖或还原糖的含量,g/L; F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数,g; V1——吸取的样品体积,mL;V2——样品稀释后或水解定容的体积,mL; V3——消耗试样的体积,mL; G——葡萄糖标准溶液的准确浓度,g/mL; V——消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL。 所得结果应表示至一位小数。 6、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。
酒精度
酒精计法
(1)、原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(规范性附录)加以温度校正,求得 20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
(2)、仪器
1)、酒精计(分度值为0.1度)。
2)、全玻璃蒸馏器:1 000 mL。
(3)、试样的制备 用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温 20℃)于1000 mL蒸馏瓶中,以下操作同密度瓶法(3)的步骤。
(4)、分析步骤
将按 密度瓶法(3)的步骤制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。
(5)、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。
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『叁』 如何分别测定样品中的乳糖,蔗糖和总糖
方法二 乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法) 9 方法提要 乳糖:样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜 还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂,以终点稍过量时,乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基 蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。 蔗糖:样品除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖,再按还原糖测定。将水解前后 转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。 总糖:乳糖和蔗糖之和。 10 试剂 所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。 10.1 费林氏液(甲液和乙液) 10.1.1 甲液:取34.639g硫酸铜,溶于水中,加入0.5mL浓硫酸,加水至500mL。 10.1.2 乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500mL,静置两天后过滤。 10.2 次甲基蓝溶液:10g/L。 10.3 盐酸溶液:体积比1:1。 10.4 酚酞溶液:0.5g酚酞溶液于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠 溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100mL。 10.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)为300g/L。取300g氢氧化钠,溶于1000mL水中。 10.6 乙酸铅溶液:c(PbAc 2 )为200g/L。取20g乙酸铅,溶解于100mL水中。 10.7 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100mL水中。 11 仪器 :常用理化实验室仪器。 12 操作步骤及结果计算 12.1 费林氏液的标定 12.1.1 用乳糖标定 12.1.1.1 称取预先在92~94℃烘箱中干燥2h,乳糖标样约0.75g(准确至0.2mg),用水溶解并稀释至250mL。将 此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中,待滴定。 12.1.1.2 预滴定:取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。再加入20mL蒸馏水,从滴定管中放出 15mL乳糖溶液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝溶液(10.2),继续滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖 的毫升数。 12.1.1.3 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比 预备滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入 3滴次甲基蓝溶液,然后继续滴入乳糖溶液(一滴一滴徐徐滴入),待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算 的依据(在同时测定蔗糖时,此即为转化前滴定量)。 12.1.1.4 按式(2)、(3)计算乳糖测定时,费林氏液的乳糖校正值(f 1 ): V 1 ——滴定时消耗乳糖液量,mL; m 1 ——称取乳糖的质量,g; AL 1 ——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,mg。 表1 乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液) 12.1.2 用蔗糖标定 12.1.2.1 称取在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(准确到0.2mg),用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中,加水 10mL,再加入10mL盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s之间,使瓶内温度升至67℃。 自达到67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水冷却,当瓶内温度冷却至35℃ 时,加2滴甲基红指示剂(10.4),用300g/L的氢氧化钠(10.5)中和至呈中性。冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇 匀。并在此温度下保温30min后再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化糖量。 12.1.2.2 按式(4)、(5)计算蔗糖测定时,费林氏液的蔗糖校正值(f 2 ): V 2 ——滴定时消耗蔗糖液量,mL; m 2 ——称取蔗糖的质量,g; AL 2 ——由蔗糖液滴定毫升数查表1所得的转化糖数,mg。 12.2 乳糖的测定 12.2.1 样品处理 12.2.1.1 称取2.5~3g样品(准确至0.01g),用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。 12.2.1.2 加4mL乙酸铅(10.6)、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液,每次加入试剂时都要徐徐加入,并摇动容量瓶, 用水稀释至刻度。静止数分钟,用干燥滤过滤,弃去最初25mL滤液后,所得滤液作滴定用。 12.2.2 滴定 12.2.2.1 预滴定:将此滤液注入一个50mL滴定管中,待测定。取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧 瓶中,再加入20mL蒸馏水,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝(10.2),然后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖的毫升数。 12.2.2.2 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比预 备0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基 蓝溶液,然后一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液,待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖 时,此即为转化后滴定量)。 12.2.3 乳糖含量的计算 式中:L——样品中乳糖的质量分数,g/100g; F 1 ——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 1 ——费林氏液乳糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3 蔗糖的测定 12.3.1 转化前转化糖量的计算 利用测定乳糖时的滴定时,自表1中查出相对应的转化糖量,按式(7)计算: 式中:F 2 ——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3.2 样液的转化及滴定 取50mL样液于100mL容量瓶中,加水10mL,再加入10mL的盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s 之间,使瓶内温度升至67℃。自达至67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水 冷却,当瓶内温度冷却至35℃时,加2滴酚酞溶液剂(10.4),用氢氧化钠(10.5)中和至呈中性,冷却至20℃,用 水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30min后再按12.2.2滴定,得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化液量。 式中:F 3 ——由V2 2 1查得转化糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; m——样品的质量,g; V 1 ——滴定消耗转化液量,mL。 12.3.3 蔗糖含量的计算 式中:L 1 ——转化后转化糖的质量分数,%; L 2 ——转化前转化糖的质量分数,%。 12.3.4 若样品中乳糖与蔗糖之比超过3:1时,则计算乳糖时应在滴定量中加上表2中的校正值数后再查表1和计算。 12.3.5 总糖=蔗糖+乳糖 13 允许差 13.1 重复性 :由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个结果之间的差值,不应超过结果平均值的1.5%。 13.2 重现性 :由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个结果之差,不应超过结果平均值的2.5%。 表2 乳糖滴定量校正值数 方法三 蔗糖的测定——(酶比色法) 同GB/T 16286。
『肆』 测葡萄酒总糖时,怎样将样品用氢氧化钠溶液中和至中性
基本复原理 滴定是常用的测定制溶液浓度的方法.利用酸碱滴定(中和法)可以测定酸或碱的浓度.将标准溶液加到待测溶液中(也可以反加),使其反应完全(即达终点〕,若待测溶液的体积是精确量取的,则其浓度即可通过滴定精确求得. 用已知浓度的标准草酸(H2C2O。
『伍』 怎样检测果酒的总糖
1.原理
利用费林溶液与还原糖煮沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求的总糖或还原糖。改进后在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,可反应生成氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾发生络合反应,形成可溶性络合物,消除红色沉淀对滴定终点观察的干扰,使终点变色明显。
2.试样和材料
2.1盐酸溶液(1+1)。
2.2氢氧化钠溶液:200g。
2.3标准葡萄糖溶2.5g/L:精确称取2.5g(称准至0.0001g)在105℃~110℃烘箱内烘干3h,并在干燥箱中冷却的葡萄糖用水溶解并定容至1000ml。
2.4 次甲基蓝指示液10g/L:称取1.0g次甲基蓝溶解于水中,稀释至100ml。
2.5 费林氏溶液
a)配制:按GB/T603-2002配制。同改进后在费林氏碱性酒石酸铜乙液时,每升加入铁氰化钾4g。
b)标定预备试验:吸取费林溶液甲乙液各5.00mL于250mL瓶中,加50mL,摇匀,在电炉上加热至沸腾,在沸腾状态下用制备好葡萄糖标准溶液滴定,当溶液蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴定至蓝色消失,呈无色或淡黄色。记录消耗葡萄糖标准溶液体积。
c) 正式试验:吸取费林溶液甲乙液5.00mL于250瓶中,加50mL和比预备试验少1mL葡萄糖标准溶液,加热至沸腾,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,一定在沸腾状态中1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液总体积(V)。
d)计算
式中:F—相当于萄萄糖的克数g;m—称取无水葡萄糖质量g;V—消耗萄萄糖标准溶液的总体积ml。
3.样品的制备
3.1 测定总糖用试样:准确吸取一定量的样品(V1)于100ml容量瓶中,含总糖量为0.2 g~0.4g,加5mL酸溶液(1+1),加水至20mL摇匀。于68+1℃水浴锅上水解15min,取出冷却。在酸度计上用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度(V2)。
3.2 测还原糖用试样:准确吸取一定量的样品(V1)于100ml容量瓶中,含还原糖量为0.2 g~0.4g,加水定容刻度。
4.分析步骤
试样代替葡萄糖标准溶液,按2.5b同样操作,记录消耗试样的体积(V3),结果按照公式(4)计算。
测定干葡萄酒样品2.5b操作时,正式滴定需要用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按照公式(5)计算。
式中X—还原糖的含量g/L;
F—费林氏液甲乙各5mL相当于葡萄糖克数g;
V1—样品的体积mL;
V2—释后或水解定容样品的体积mL;
V3—样品的体积 mL;
G—葡萄糖标准溶液的准确浓度g/ mL;
V—葡萄糖标准溶液的体积mL;
所得结果应表示至一位小数。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。
结论讨论:加入亚铁氰化钾目的是使费林溶液与试样中还原糖生成氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾发生络合反应,形成可溶性络合物,消除红色沉淀,使终点变色明显。试验原理未变,终点判定未改变,不影响检测结果。改进后终点易于观察,结果准确可靠。
『陆』 葡萄酒总糖 怎样计算v1的取样量使含糖量在0.2g0.4g
葡萄抄酒总糖的检测方法网络文库有详细介绍:
http://wenku..com/link?url=-_
『柒』 样品总糖百分含量实验总糖怎么算为什么乘以0.9
测定葡萄酒总糖反滴定计算总糖含量求举列解释
葡萄酒总糖测定高效液相、直接滴定间接碘量目前基层实验室用直接滴定,即葡萄酒、酒通用析
『捌』 怎样测葡萄酒中的糖度,用什么仪器最简单有效,仪器怎样用,要注意什么
您好,
手持式折射仪最为简单,只需滴上一滴在载物片上,就可以读出数值,但是这种方法只能测出葡萄酒大概的范围,和实际相差还是比较大的。
还可以用,高效液相色谱法,原理是利用样品中各种组分在液固两项分配系数的不同,令其通过液相色谱柱,而将葡萄酒中的果糖,葡萄糖、蔗糖与其他组分分离。然后利用示差折光检测器进行鉴定,用外标法定量。用高效液相色谱法,其中也有2中检测方案,有细微差别。这种检测方法需要的仪器有高效液相色谱仪,示差折光检测器。
一般各大葡萄酒生产厂家,质量检测部门化验室的化验人员是用直接滴定法和间接碘量法来检测葡萄酒中糖分的含量。
具体步骤:
预备试验:250ml容量瓶,加入菲林试剂A,B各5.00ml,加蒸馏水50ml,摇匀,电炉上加热至沸,在沸腾的状态下用试样滴定,当溶液的蓝色消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记下消耗的试样体积V0
正式试验:250ml容量瓶,加入菲林试剂A,B各5.00ml,加蒸馏水50ml,再加入比预备试样少1ml的试样V3=V0-1,摇匀,电炉上加热至沸,并保持2min,滴定,加2滴次甲基蓝指示液,滴至蓝色消失。测干葡萄酒样品时,需要用葡萄糖标准溶液滴定至终点V2。
计算:总糖或还原糖含量X=(F-G×V2)÷((V1-V2)/V3)×1000
F----菲林A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数,g
V1---吸取样品体积
V2---消耗试样的体积
V3--消耗试样总体积
G---葡萄糖标准溶液的准确浓度
好长时间不做化验了,都快记不清了,这种方法最为精准,酒厂化验员都是采用这种方法进行化验。
『玖』 葡萄酒糖含量测定方法
葡萄酒中总糖的检测方法有:
1.高效液相色谱法
2.直接滴定法
3.间接碘量法
希望满意~
『拾』 葡萄酒 果酒中总糖的测定
测定溶液中的糖或其它可溶性固形物一般用折光仪