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如何检测葡萄酒中的花靑素含量

发布时间:2021-02-16 08:32:34

1. 怎么用液相色谱仪检测葡萄酒色素

HPLC用水来源

1 专门的纯水机或超纯水机;
2 去离子水重蒸;
3 二次或三次重蒸水;
4 采用类似家用的纯水机;
5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水;
6 其它途径
以上的水除第1项的水能用于梯度淋洗外,其余的水均难用于梯度淋洗。不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。
理想的HPLC用水应为18.2MΩ的超纯水,并通过0.22um的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及空气等。
最小检测限的计算方法

(以N2000色谱工作站为例)
CL=2*Nd*c*20/HV
注:Nd 基线噪声,单位:mV
c 样品浓度
H 峰高,单位:mV(或AU)
V 进样体积
例:
如基线噪声为20微伏即0.02mV,萘的甲醇标样溶液浓度为0.0001g/L,峰高145000微伏即145mV,进样体积为20微升,即得:
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的负8次方

对仪器进行维护时应该遵循的几条基本规则

1. 一次规则
当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。例如,限制色谱峰脱维的问题,可以依次改变流动相,换保护柱,换分析柱等。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。
2. 二次比较规则
在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?),用此规则可以避免不必要的改变,尽快确定纠正措施。
3. 取代规则
用好的部件换下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音,就换一个性能好的检测器。如果故障被排除了,就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。
4. 换回规则
这个规则和取代规则一起运用,好部件取代了可疑部件后情况并未得到改善,应重新换上原部件。这样做的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的情况:
(1) 在取下时新部件已损坏(如泵密封垫圈);
(2) 部件价格低(如柱内衬过滤片);
(3) 重新装上原部件要冒损坏的风险;
(4) 定期更换的部件。
5. 参考条件规则
通常有两种参考条件:①标准参考条件;②试验参考条件。
标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高,而在标准条件下压力正常。这说明系统异常是由实验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件,在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。
流动相 甲醇/水(体积比=70/30)
色谱柱 C18
反相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 尿嘧啶(用于t0)
苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯

流动相 正己烷/异丙醇(体积比=75/25)
色谱柱 腈基
极性键合相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 硝基苯,苄醇,2,4-二硝基甲苯,对硝基苄醇

流动相 正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺(体积比=95/4/1)
色谱柱 硅胶
正相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 2-苯-2-丙醇,甲苄醇,肉桂醇
试验参考条件是用于检查正常系统每天的工作情况。要选最方便的方法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对照,检查保留时间、峰宽、系统压力等方面的变化。发现峰的斜率、色谱柱塔板数和其他参数与原来色谱图相比有了变化,说明系统在运行中可能发生了问题。当然发生问题不结合实际分析程序考虑,只通过查找标准参考色谱图是不能一目了然的。
6. 记录规则
这条规则往往被人忽视。应该在每次维护和故障排除后都作记录。例如,对系统的某一特定故障因为没作记录就不可能系统地分析问题,费时又费力。从长远挂点看,系统发生的特定故障对今后的操作也有极其重要的意义。每台仪器都应备有维修记录本,内容包括日期、故障部位、现象、产生的原因、解决的办法和结果等。还有一点要注意,试过或换下的部件都要贴上标志。
做好维修保养记录有如下好处:
(1) 让所有的操作人员都知道发生了什么故障,在操作过程中以引起注意;
(2) 帮助操作人员描述故障现象;
(3) 当再次发生故障时可根据资料尽快解决问题。
7. 预测规则
有维修实践和保养习惯的人员应能够预测系统的故障,平时在保养方面多投入些时间,系统会以减少故障作为报答,同时也消除了连锁性的损坏。例如,平时不注意保养,泵的密封垫圈坏了,造成流动相渗漏,会腐蚀泵和其它部件。善于保养能节约时间和金钱,而不是仪器控制了操作人员。例如,每天开始工作或结束工作时发现灯寿命引起基线漂移就把灯换下来。如果等到灯全坏了,就需要停机,造成的损失可能比一个灯的费用还要高。
8. 缓冲液规则
这条规则提醒你停机时一定要洗净系统中的缓冲物。系统中的缓冲物的残余会造成磨损、腐蚀和阻塞。另外,生理缓冲液极易受到细菌和霉菌的影响。理想的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流动相。不要让纯水储藏于系统中,以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或0.02~0.05%的叠氮化钠。在实验室中应按如下程序冲洗:用纯水冲洗30~60min(1mL/min)再用甲醇冲洗30min后关机。千万不能一开机就用有机溶剂冲洗,否则无机盐就` 会沉淀在系统中,造成不良后果。

HPLC日常维护办法之一:压力异常

操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。

A、 没有压力显示,没有流动相流动
原 因 解决方法

1Q、电源问题 1A、接通电源,开机

2Q、保险丝被烧坏 2A、更换保险丝

3Q、控制器设定不正确或设定失败 3A、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器

4Q、柱塞杆折断 4A、更换柱塞杆

5Q、泵头内有空气 5A、溶剂脱气、启动泵抽出空气

6Q、流动相不足 6A、a、补充流动相b、更换入口滤头

7Q、单向阀损坏 7A、更换单向阀

8Q、漏液 8A、拧紧或更换手紧接头

B、 流动相流动正常,但没有压力显示
原 因 解决方法

1Q、仪表损坏 1A、更换仪表

2Q、压力传感器损坏 2A、更换压力传感器

C、 压力持续偏高
原 因 解决方法

1、流速设定过高 1、调整流速设定

2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板c、更换色谱柱

3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱

4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱

5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀

6、柱温过低 6、提高温度

7、控制器失常 7、修理或更换控制器

8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱

9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器

D、 压力持续偏低
原 因 解决方法

1、流速设定过低 1、调整流速

2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修

3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱

4、柱温过高 4、降低温度

5、控制器失常 5、维修或更换控制器

E、 压力不断上升
原 因 解决方法

1、见列表C 1、见列表C

F、 压力降为零
原 因 解决方法

1、见列表A、B 1、见列表A、B

G、 压力不断下降,但不回零
原 因 解决方法
1、见列表D 1、见列表D

H、 压力波动
原 因 解决方法

1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体

2、单向阀损坏 2、更换单向阀

3、泵密封损坏 3、更换泵密封

4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)

5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修

6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动

HPLC日常维护办法之二:漏液

通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。

A、 接头处漏液
原 因
解决方法

1、接头松动
1、拧紧

2、接头磨损
2、更换

3、接头过紧
3、a、拧松,再重新拧紧

b、更换

4、接头被污染
4、a、拆下清洗

b、更换

5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液
原 因
解决方法

1、单向阀松动
1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧)

b、更换单向阀

2、接头松动
2、拧紧接头(不必拧的过紧)

3、混合器密封损坏
3、a、更换混合器密封

b、更换混合器

4、泵密封损坏
4、维修或更换泵密封件

5、压力传感器损坏
5、维修或更换压力传感器

6、脉冲阻尼器损坏
6、更换脉冲阻尼器

7、比例阀损坏
7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换

b、检查手紧接头,损坏的立即更换

8、放空阀的损坏
8、a、拧紧放空阀

b、更换放空阀

C、 进样阀漏液
原 因
解决方法

1、转子密封损坏
1、重新安装或更换进样阀

2、定量环阻塞
2、更换定量环

3、进样口密封松动
3、调整

4、进样针头尺寸不合适
4、使用恰当的进样针

5、废液管中产生虹吸
5、保持废液管高于废液液面

6、废液管阻塞
6、更换或疏通废液管

D、 色谱柱漏液
原 因
解决方法

1、尾端接头松动
1、拧紧接头

2、卡套内有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安装

3、筛板厚度不合适
3、使用合适的筛板(参考下表)

筛板选择指导

物质粒径
筛板孔径

3-4u
0.5u

5-20u
2u

E、 检测器漏液
原 因
解决方法

1、流通池垫片损坏
1、a、避免过大的背景压力(压力降)

b、更换垫片

2、流通池窗破碎
2、更换窗口

3、手紧接头漏液
3、拧紧或更换

4、废液管阻塞
4、更换废液管

5、流通池阻塞
5、重新安装或更换

HPLC日常维护办法之三:谱图的各种问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

A、 峰拖尾
原 因
解决方法

1、筛板阻塞
1、a、反冲色谱柱

b、更换进口筛板

c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷
2、填充色谱柱

3、干扰峰
3、a、使用更长的色谱柱

b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误
4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应


5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂

b、更改色谱柱

B、 峰前延
原 因
解决方法

1、柱温低
1、升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当
2、使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载
3、降低样品含量

4、色谱柱损坏
4、见A1、A2

C、 峰分叉
原 因
解决方法

1、 保护柱或分析柱污染


1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相
2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

D、 峰变形
原 因
解决方法

1、样品过载
1、减少样品载量

E、 早出的峰变形
原 因
解决方法

1、样品溶剂选择不恰当
1、a、减少进样体积

b、运用低极性样品溶剂

F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因
解决方法

1、柱外效应
1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)

b、使用小体积的流通池

G、 K’增加时,脱尾更严重
原 因
解决方法

1、二级保留效应,反相模式
1、a、加入三乙胺(或碱性样品)

b、加入乙酸(或酸性样品)

c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)

d、更换一支柱子

2、二级保留效应,正相模式
2、a、加入三乙胺(或碱性样品)

b、加入乙酸(或酸性样品)

c、加入水(或多官能团化合物)

d、试用另一种方法

3、二级保留效应,离子对
3、加入三乙胺(或碱性样品)

H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因
解决方法

1、缓冲不合适
1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液

b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、 额外的峰
原 因
解决方法

1、样品中有其他组份
1、正常

2、前一次进样的洗脱峰
2、a、增加运行时间或梯度斜率

b、提高流速

3、空位或鬼峰
3、a、检查流动相是否纯净

b、使用流动相作为样品溶剂

c、减少进样体积

J、 保留时间波动
原 因
解决方法

1、温控不当
1、调好柱温

2、流动相组分变化
2、防止变化(蒸发、反应等)

3、色谱柱没有平衡
3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

K、 保留时间不断变化
原 因
解决方法

1、流速变化
1、重新设定流速

2、泵中有气泡
2、从泵中除去气泡

3、流动相选择不恰当
3、a、更换合适的流动相

b、选择合适的混合流动相

L、 基线漂移
原 因
解决方法

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器



2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体
3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化
5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。
9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
10、将波长调整至最大吸收波长处

M、 基线噪音(规则的)
原 因
解决方法

1、在流动相、检测器或泵中有空气
1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液


2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全
3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)
4、减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备
5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动
6、在系统中加入脉冲阻尼器

N、 基线噪音(不规则的)
原 因
解决方法

1、 漏液


1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
2、检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶
3、选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题
4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡
5、用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡
6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)
7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

8、检测器灯能量不足
8、更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞
9、更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
10、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

O、 宽峰
原 因
解决方法

1、流动相组成变化
1、重新制备新的流动相

2、流动相流速太低
2、调节流速

3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)
3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

4、检测器设定不正确
4、调整设定

5、柱外效应影响

a、柱子过载

b、检测器对反应时间或池体积响应过大

c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大

d、记录仪响应时间太长


5、

a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品

b、减少响应时间或使用更小的流通池

c、 使用内径为0.007-0.01的短管路

d、减少响应时间

6、缓冲液浓度太低
6、增加浓度

7、保护柱污染或失效
7、更换保护柱

8、色谱柱污染或失效,塔板数较低
8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。

9、柱入口塌陷
9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果

11、柱温过低
11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃

12、检测器时间常数太大
12、使用较小的时间常数

P、 分离度降低
原 因
解决方法

1、流动相污染或变质(引起保留时间变化)
1、重新配置流动相

2、保护柱或分析柱阻塞


2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。

Q、 所有的峰面积都太小
原 因
解决方法

1、检测器衰减设定过高
1、减少衰减的设定

2、检测器时间常数设定太大
2、设定较小的时间常数

3、进样量太少
3、增大进样量

4、记录仪连接不当
4、使用正确的连接

R、 所有的峰面积都太大
原 因
解决方法

1、检测器衰减设定过低
1、采取较大的衰减

2、进样过多
2、减少进样量

3、记录仪连接不正确
3、正确连接记录仪

HPLC日常维护办法之四:进样阀的问题

以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。

A、 手动进样阀,转动不灵
原 因
解决方法

1、转子密封损坏
1、更换或调整转子密封

2、转子太紧
2、调整转子的松紧度

B、 手动进样阀,载样困难
原 因
解决方法

1、进样阀安装不当
1、重新安装

2、定量环阻塞
2、清洗或更换定量环

3、进样器污染
3、清洗或更换进样器

4、管路阻塞
4、清洗或更换管路

C、 自动进样阀,不能转动
原 因
解决方法

1、无压力(或电源)
1、提供恰当的压力(电源)

2、转子太紧
2、调整转子的松紧度

3、进样阀安装不当
3、重新安装

D、 自动进样阀,其它问题
原 因
解决方法

1、阻塞
1、清洗或更换阻塞部件

2、机械故障
2、见随机维修手册

3、控制器故障
3、维修或更换控制器

HPLC日常维护办法之五:由气味、景象和声音可以发现的问题

由气味、景象和声音可以发现的问题

你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。

A、 溶剂的气味
原 因
解决方法

1、漏液
1、见section 3

2、溅出
2、a、检查废液瓶是否已满

b、找到溅出的部位并清洗干净

B、 热气味
原 因
解决方法

1、仪器过热
1、a、检查并调节通风设施

b、检查并调节温度设定

c、关掉仪器,查找维修手册

C、 读数不正常
原 因
解决方法

1、压力不正常
1、见section 2

2、柱温箱问题
2、

a、检查并调节设定

b、参照用户手册

3、检测器灯失效
3、更换灯

D、 灯警告
原 因
解决方法

1、压力超出极限值
1、

a、检查是否阻塞

b、检查并调节极限值的设定

2、其它警示灯
2、见用户手册

E、 警告音
原 因
解决方法

1、溶剂泄漏/溅出
1、找到并解决

2、其它警告音
2、见用户手册

F、 刺耳的短音或长音
原 因
解决方法

1、轴承失效
1、见用户手册

2、润滑不够
2、进行恰当的润滑

3、机械故障
3、见用户手册

HPLC日常维护办法之六:常见故障及日常维护

常见故障及日常维护

下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。

溶剂瓶

问 题
维 护

1、进口筛板阻塞
1、

a、更换(3-6个月)

b、过滤流动相,0.5u滤膜

2、气泡
2、流动相脱气



问 题
维 护

1、气泡
1、流动相脱气

2、泵密封损坏
2、更换(3个月)

3、单向阀损坏
3、过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀

进样阀

问 题
维 护

1、转子密封损坏
1、

a、不要拧的过紧

b、过滤样品

色谱柱

问 题
维 护

1、筛板阻塞
1、a、过滤流动相

b、过滤样品

c、运用在线过滤或保护柱

2、柱头塌陷
2、a、避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)

b、使用保护柱

c、使用预柱(饱和色谱柱)

检测器

问 题
维 护

1、灯失效,检测器响应降低,噪音增大
1、更换(6个月)或准备备用灯

2、流通池有气泡
2、a、保持流通池清洁

b、池后使用反压抑制器

c、流动相脱气

一般

问 题
维 护

1、腐蚀/摩擦损坏
1、在不使用时保持系统缓冲液的清洁

2. 怎样识别葡萄酒单宁含量

紧致、干涩、尖刺、缠绕不绝……这些,都是单宁带给人的具体感受。单宁是葡萄酒,尤其是红葡萄酒的重要物质,但它并不容易理解。品鉴红葡萄酒的时候,往往需要判断单宁的含量高低、成熟程度和柔顺程度。
一、那么,单宁到底是一种什么物质呢,它来自什么地方?
单宁是水果、叶子和根梗中的一种酚类化合物。它会让植物产生一种令人不悦的紧涩味道,从而防止动物掠食。葡萄酒中的单宁来源于葡萄皮、葡萄籽、葡萄梗以及橡木桶。在酿造过程中,葡萄酒与葡萄皮、橡木桶的接触时间越长,最终得到的单宁就越多。
二、单宁会给人带来什么感觉?
单宁并不像酸甜苦辣那样是一种确切的味道,但它会给人带来一种干而涩的感觉。如果单宁不够圆润、成熟,还会给人带来一种类似于沙砾般的粗涩感。
如果你想体验一下单宁的具体感觉,可以喝一杯浓茶。浓茶中包含大量单宁,所以也会给人带来类似于喝红葡萄酒的感觉。
三、白葡萄酒是否含有单宁?
白葡萄酒确实含有单宁,但单宁的含量比红葡萄酒的少很多。白葡萄酒一般是不带皮发酵的,所以酒中的单宁含量极低,喝的时候几乎察觉不到其中的单宁。
四、所有葡萄品种的单宁含量都一样吗?
不同的葡萄品种含有不同数量的单宁。有些红葡萄品种的单宁含量相对比较高,比如用来酿造巴罗洛(Barolo)和巴巴莱斯科(Barbaresco)葡萄酒的内比奥罗(Nebbiolo)。不过,单宁的含量不仅跟品种有关,还跟酿酒方法有关,酿酒师可以通过一定的方法来控制酒中的单宁含量。
高单宁的葡萄品种包括:丹魄(tempranillo)、赤霞珠(Cabernet Sauvignon)、西拉(Syrah)、小西拉(Petit Syrah)、内比奥罗和蒙特布查诺(montepulciano)等。
低单宁的葡萄品种包括:佳美(Gamay)、黑皮诺(pinot noir)和歌海娜(Grenache)等。

3. 葡萄酒检验实验:葡萄酒中的色素怎样测定

鉴别含色素的葡萄酒的方法:
1、色素勾兑酒就是就用色素、甜蜜素、香精、专酒精、水兑制而属成的,这种勾兑酒完全不含葡萄汁成分,对人体伤害最大。
2、碱面、白醋检测法:在葡萄酒中加入碱面后,原汁葡萄酒的颜色变成紫黑色或蓝黑色,再加入白醋后又会恢复颜色,而假冒葡萄酒则不会变色。
3、纸巾检测法:将葡萄酒滴在质量上乘的面巾纸上,纯汁葡萄酒中的红色是天然色素,颗粒非常小,在纸巾上扩散得比较均匀,没有水迹扩散。而假冒葡萄酒由于是用合成色素勾兑而成,色素颗粒大,会沉淀在餐巾纸的中间,而水迹不断往外扩散,红色区外边的水迹很明显。

4. 如何自我检测葡萄酒甲醇超标

自我是无法检测葡萄酒抄甲醇是否超标的,只能将葡萄酒送到专业的检测机构。葡萄果实中含有果胶,酿造过程中果胶被分解,产生甲醇,果实中的氨基酸,在代谢过程中也会产生甲醇,温度也会使得发酵过程中的甲醇含量增加。

只要酒中分解出的甲醇含量符合国家标准,就不会危害健康。不过,在家里很难检测甲醇含量,而且,容器、环境、果实内部腐烂等原因,也容易引发菌群超标,因此,并不建议在家自酿葡萄酒。

(4)如何检测葡萄酒中的花靑素含量扩展阅读:

自酿葡萄酒注意以下几点:

一是挑选无破损无霉变的新鲜葡萄,装入消毒后的密闭容器中,浸泡在水里控制发酵温度;

二是按照100毫克每升葡萄汁的比例添加亚硫酸,既抑制杂菌也减少甲醇;

三是添加1%~10%的酿酒酵母。

5. 谁有葡萄酒所有指标的检验方法

GB 15037-2006《葡萄酒》中规定葡萄酒检验是以组批,即同一生产期内所生产的、同一类别、同一品质、且经包装出厂的、规格相同的产品为同一批,抽样后部分封存,其他进行感官、理化和卫生等指标的检验。产品出厂前,应由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定逐批进行检验,检验合格,并附上质量合格证明的,方可出厂。产品质量检验合格证明可以放在包装箱内,或放在独立的包装盒内,也可以在标签上或在包装箱外打印“合格”或“检验合格”字样。出厂检验项目包括:感官要求、酒精度、总糖、干浸出物、挥发酸、二氧化碳、总二氧化硫、净含量、微生物指标中的菌落总数。
葡萄酒是葡萄榨汁发酵酿成的酒,酒度不底于8.5%(V/V)。

红葡萄的颜色来源是红葡萄的果皮,即带皮发酵后,再分离掉皮渣,得到红葡萄的原酒。目前举世公认的做红葡萄酒的最好品种是赤霞珠、蛇龙珠、品丽珠,这三种葡萄统称为“解百纳”(Cabernet),这三种葡萄色泽稳定,耐贮藏,越陈酿色香味越好,如经过橡木桶数年陈酿,其口味会变得细腻、雅致而浓郁,目前国内享有盛名的为张裕牌“解百纳”干红,曾在国际上屡获殊荣。

白葡萄酒顾名思义,是以白葡萄为原料酿造而成,其最大特点是,必须在酿造前,先将葡萄皮和葡萄汁分开,葡萄皮废弃不用,葡萄汁单独进行发酵,其优点是果香较浓,口味细腻,但缺点是将葡萄中的主要养分,尤其是对人体健康有很大作用的“单宁”和“多酚”等也丧失殆尽。

酒的品评

人们运用感觉器官(视、嗅、味、触)来评定酒的质量,区分优劣,划分等级,判断酒的风格特征,称为品评,人们习惯地称为评酒,又称为品尝、感官检查、感观尝评等。对酒类品质优、次、劣的确定,仅根据理化分析结果制定的指标是不够的。因为至今为止,尚未出现能够全面正确地判断香味的仪器,理化检验还不能代替感观尝评。酒是一种味觉品,它们的色、香、味是否为人们所喜爱,或为某个国家、地区的人民、民族所喜爱,必须通过人们的感觉进行品评鉴定。

品评是一门科学,也是古代留传下来的传统技艺。据《世说新语·术解》记载,“桓公(桓温)有主簿善制酒,有酒辄令先尝,好者谓‘青州从事’,恶者谓‘平原督邮’”。明代胡光岱在《酒史》中,已对“酒品”的“香、色、味”提供了较为系统的评酒术语。由此可见,对酒的芳香及其微妙的口味差别,从古到今,用感官鉴定法进行鉴别,仍具有其明显的优越性。任何理化鉴定是代替不了的。酒好、酒坏,“味”最重要。在评酒记分时,“味”一般占总分的50%。苏东坡认为,评判酒的好坏,“以舌为权衡也。”确是行家至理。

1、对酒品色泽的鉴定

各种酒品都有一定的色泽标准要求:如白酒的色泽要求是无色,清亮透明,无沉淀;白兰地的色泽要求是浅黄色至赤金黄色,澄清透明,晶亮,无悬浮物,无沉淀;黄酒的色泽要求是橙黄色至深褐色,清亮透明,有光泽,允许有微量聚集物;葡萄酒的色泽要求是白葡萄酒应为浅黄微绿、浅黄、淡黄、禾杆黄色,红葡萄酒就为紫红、深红、宝石红、红微带棕色,桃红葡萄酒应为桃红、淡玫瑰红、浅红色,加香葡萄酒应为深红、棕红、浅黄、金黄色,澄清透明,不应有明显的悬浮物(使用软木塞密封的酒,允许有不时应有洁白泡沫;淡色啤酒的色泽要求是淡黄,清亮透明,没有明显的悬浮物,当注入洁净的玻璃杯中时,应有泡沫升起,泡沫洁白细腻,持久挂杯。对这些色泽标准要求,必须利用肉眼来看酒的外观、色

泽、澄清度、异物等。对酒的观看方法是:当酒注入杯中后,将杯举起,白纸作底,对光观看;也可将杯上口与眼眉平视,进入观看;若是啤酒,首先观泡沫和气泡的上升情况。正常的酒品,应符合上述标准要求,反之,为不合格的酒品。

2、对酒品香气的鉴定

人的嗅觉器官是鼻腔。嗅觉是有气味物质的气体分子或溶液,在口腔内受体温热蒸发后,随着空气进入鼻腔的嗅觉部位而产生的。鼻腔的嗅觉部位在鼻粘膜深处的最上部,称为嗅膜,也叫嗅觉上皮,又因有黄色色素,也叫嗅斑,大小约为2.7~5平方厘米。嗅膜上的嗅细胞呈杆状,一端在嗅膜表面,附有粘膜的分泌液;另一端为嗅球与神经细胞相联系。当有气味的分子接触到嗅膜后,被溶解于嗅腺分泌液中,借化学作用而刺激嗅细胞。嗅细胞因刺激而发生神经兴奋,通过传导至大脑中枢,遂发生嗅觉。

酒类含有芳香气味成分,其气味成分是酿造过程中由微生物发酵产生的代谢产物,如各种酶类等。酒进入口腔中时的气味所挥发的分子进入鼻咽后,与呼出的气体一起通过两个鼻孔进入鼻腔,这时,呼气也能感到酒的气味。而且酒经过咽喉时,下咽至食管后,便发生有力的呼气动作,带有酒气味分子的空气,便由鼻咽急速向鼻腔推进,此时,人对酒的气味感觉会特别明显。这是气味与口味的复合作用。酒的气味不但可以通过咽喉到鼻腔,而且咽下以后还会再返回来,一般称为回味。回味有长短,并可分辨出是否纯净(有无邪、杂气味),有无刺激性。其酒的香气与味道是密切相关的,人们对滋味的感觉,有相当部分要依赖于嗅觉。

人的嗅觉是极容易疲劳的,对酒的气味嗅的时间过长,就会迟钝不灵,这叫“有时限的嗅觉缺损”。我国古人说,“入芝兰之室,久而不闻其香;入鲍鱼之肆,久而不闻其臭”,指的就是嗅觉易于迟钝。所以人们嗅闻酒的香气时,不易过长;要有间歇,籍以保持嗅觉的灵敏度。

据说国外对威士忌酒的评级分类,完全靠鼻子闻香。在英国有一个专门用鼻子检查威士忌的机构。他们共有六个人,对鉴尝威

士忌都有经验。其中有五人专门用鼻评麦芽威士忌,一个人专门评硬谷类威士忌。他们每天评威士忌样品可以达到二百个。他们提出的意见,生产单位和勾兑单位都是作为第一手参考意见。

3、对酒品滋味的鉴别

人的味觉器官是口腔中的舌头。舌头之所以能产生各种味觉,是由于舌面上的粘膜分布着众多不同形状的味觉乳头,由舌尖和舌缘的蕈状乳头、舌边缘的叶状乳头、舌面后的轮状乳头所组成。在味觉乳头的四周有味蕾,味蕾是味的感受器,也是在粘膜上皮层下的神经组织。味蕾的外形很象一个小蒜头,里面由味觉细胞和支持细胞组成。味觉细胞是与神经纤维相联的,味觉神经纤维联成小束,通入大脑味觉中枢。当有味的物质溶液由味孔进入味蕾,刺激味觉细胞使神经兴奋,传到大脑,经过味觉中枢的分析,各种味觉就产生了。

由于舌头上味觉乳头的分布不同,味觉乳头的形状不同,各部位的感受性也就各不相同。在舌头的中央和背面,没有味觉乳头,就不受有味物质的刺激,没有辨别滋味的能力,但对压力、冷、热、光滑、粗糙、发涩等有感觉。舌前2/3的味蕾与面神经相通,舌后1/3 的味蕾与舌咽神经相通。软腭、咽部的味蕾与迷走神经相通。味蕾接受的刺激有酸、甜、苦、咸四种,除此之外的味觉都是复合味觉。舌尖的味觉对甜味最为敏感。舌根的反面专司苦味。舌的中央和边缘对酸味和咸味敏感。涩味主要由口腔粘膜感受。辣味则是舌面及口腔粘膜受到刺激所产生的痛觉。味蕾的数量随着年龄的增长而变化。一般十个月的婴儿味觉神经纤维已成熟,能辨别出咸、甜、苦、酸。味蕾数量在45岁左右增长到顶点。到75岁以后,味蕾数量大为减少。

酒类含有很多呈味成分,主要有高级醇、有机酸、羰基化合物等。这是与酿造原料、工艺方法、贮存方法等分不开的。人们对酒的呈味成分,是通过口腔中的舌头、刺激味蕾,产生感觉,才能鉴定出酒质优劣,滋味好坏的。

6. 葡萄籽中提取原花色素并进行其含量测定的详细步骤

原花色素在自然界中广泛分布于油菜籽、葡萄、
蓝莓、樱桃、李子、落叶松、野杨梅等植物的皮中,
因其具有独特的功能,
被用于医药、化妆品和保健食
品。葡萄籽是葡萄酒、葡萄汁生产中的副产物,
常常
作饲料或垃圾被扔掉,
造成了资源的浪费和环境的污
染。因此,
本文探讨了利用葡萄籽提取原花色素工艺。
1
材料与方法
1
.
1
试验材料
葡萄籽、无水乙醇(
AR
)
、甲醇(
AR
)
、丙酮
(
AR
)
、浓盐酸(
AR
)
、香草醛(
AR
)
、石油醚(
AR
)

原花色素标准品(
AR
)

1
.
2
仪器设备
粉碎机、离心机、紫外分光光度计、电子天平、
超声波振荡器、真空干燥箱、真空泵。
1
.
3
原花色素制备方法
葡萄籽洗净晾干,
粉碎,
石油醚脱脂备用。称取
5g
经脱脂的葡萄籽干粉置于烧杯中,
加入25
mL
70
%
浓度乙醇水溶液,
将烧杯放入超声波振荡器,

荡10
min
后,
将烧杯中葡萄籽粉的乙醇水溶液全部移
入三口烧瓶,
搅拌(
搅拌速度不要太快)
,
加热升温至
70℃,
恒温60
min
后,
趁热过滤,
收集滤液、滤渣。
将滤渣置于三口烧瓶,
加入溶剂,
按第一次提取条件
进行第二、第三次提取,
70%
乙醇水用量均为22.5
mL,
提取时间均为30
min
,
收集每次滤液。合并三次滤液
进行蒸馏、干燥即得原花色素产品。
1
.
4
原花色素含量测定
(
1
)
标准溶液的配置。准确称取10.4mg
原花色素
化学对照品,
用无水乙醇溶解,
并准确定容至100mL,
配制成浓度为104.0μg
/
mL
的标准液。
(
2
)
原花色素吸光度与波长关系测定。
原花色素在280
nm
处有惟一特征吸收峰。
3
)
标准曲线绘制。分别移取上述原花色素标准
液1.00
mL、2.00
mL、3.00
mL、4.00
mL、5.00
mL
于10
mL
刻度试管中,
加入无水乙醇定容至10
mL
,
塞紧后
充分摇匀,
得浓度分别为10
.
4
μg
/
mL
、20
.
8
μg
/
mL

31
.
2
μg
/
mL
、41
.
6
μg
/
mL
、52
.
0μg
/
mL
标准系列溶
液。在280
nm
处以无水乙醇作空白调零扣除背景
值,
测定标准系列溶液吸光值,
(
4
)
原花色素含量测定。准确称取20
mg
(
精确至
0.1mg)
干葡萄籽提取物,
以无水乙醇定容至100
mL,
(
对于醇溶性较差的样品,
可加少量水溶解后再用无水
乙醇定容,
必要时以4
000
r
/
min
的转速离心10
min
,
取上层清液2mL,
用无水乙醇稀释定容至10
mL)
,

匀,
按上述方法测定样品吸光度,
并依据标准曲线找
出对应的原花色素浓度,
计算原花色素纯度和提取率。

7. 自制葡萄酒怎样测甲醛

检测葡萄酒里面微量成分,到当地质监局送样。

发酵过程只要注意卫生,不要感染杂菌,发酵温度在28-35度之间,不接触铁质、铜质工具,避免阳光直射,发酵的葡萄酒不会含有什么危害物质的,即使有也远远低于相关标准,放心饮用。

自酿葡萄酒不要选择铁质的瓶子,这些器具会影响发酵,从而产生有毒物质。最好的酿制容器是玻璃瓶或者陶瓷瓦罐。而且,选择的玻璃瓶子一定要干净没有一点水分在里面,否则影响发酵。



发酵罐的密封很重要,如果发酵过程有过多的氧气参加,那么就会有更多的甲醇产生,所以发酵过程要密封,但是密封会让产生的气体无法排出来,这是一对矛盾,所以在选购发酵罐的时候可以选择上面有排气口,可以水封的发酵罐。

(7)如何检测葡萄酒中的花靑素含量扩展阅读

最容易被忽视的几个问题

1、葡萄选择

市场购买来的葡萄,可能在其生长过程中打了农药,而如果自酿形成了农药残留,对身体是有害的。

2、注意容器选择

尤其是发酵容器。推荐玻璃、陶罐等作为发酵容器,不建议用塑料容器,尤其不能用铁容器。

3、发酵的卫生问题

发酵一般最少要七天,这个过程中如果被细菌感染,那酒也不能喝了。或者发酵容器没有洗干净也容易导致细菌感染。

4、温度过高也会产生有毒位置。温度过高引起酶的突变等因素都会污染葡萄酒。

5、室内空气检测标准:

室内空气检测分为两种标准,一种是《室内 空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010(2013版)。

《室内空气质量标准》 GB/T18883-2002是卫 生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB 50325-2010(2013版)是建设部颁布的。

《室内空气质量标准 》 GB/T1 8883-2002是一个人居环境健康的最低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规 范》GB50325-2001(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。

8. 红酒里含多少青花素

一般品质好的干红葡萄酒含青花素较多,普通的红葡萄酒在加工时为了口感会添加入水、糖等其他物质。而干红在加工中只使用葡萄籽、葡萄皮、葡萄肉榨出的葡萄原汁来完全发酵酒,浓度较高

9. 从葡萄酒中泡过的葡萄籽有原青花素含量吗

葡萄上市的季节已经到来,也是一个好时机,酿造自己的酒。
葡萄酒对身体,这已经是在科学论证很多好处,如果他们做酒,饮料,和金钱(低于2.5元一斤,5磅葡萄发酵的葡萄酒4磅),它不必担心化学成分。喝自己的葡萄酒会觉得更好吃。
自己的酿酒很简单,根据当地实际情况,我们可以,除了要注意卫生就行了,按照我的葡萄酒所描述的方法是从红葡萄酒发酵,而一般买更多的酒比红。
省钱自酿葡萄酒,不添加膨松剂,不添加任何防腐剂,澄清剂。自制酿酒葡萄,在使用野生酵母的分解糖转化为醇,和其他改善一些糖醇。一般不超过两年的保存期,所以饮料应在两年内饮用。以下是酿造方法。
一:酒所需工具:
1,主发酵。建议采用玻璃罐,玻璃坛,玻璃,陶瓷坛,不锈钢瓶或可以容忍酒精和塑料瓶,塑料容器等的声音,非正式的大小。
2,二次发酵容器及装酒的容器。您可以使用空酒瓶,饮料瓶,矿泉水瓶。
3,薄的塑料管中。用于斟酒从发酵容器后,发酵完成虹吸方法。
4,棒或筷子。用来搅拌发酵期间的葡萄皮和葡萄汁。
5,丝袜或细纱布。用来过滤葡萄酒汁。
两种材料:下
很简单,主要成分是一种成熟的,黑暗的葡萄,业余条件下如巨丰,玫瑰香等。配件有糖或糖。重量的葡萄糖和糖发酵的比例为10:1。
三,过程:
1,主发酵(即玻璃坛等),以充分清洁,干燥的控制。
2,去除坏的葡萄珠,扁珠,浸泡,再用清水洗净,干燥的表面,没有水。洗时不要用手搓,因为当白霜的葡萄皮发酵(上面有大量野生酵母)发酵。
3,洗手,挤破的葡萄,葡萄肉挤到主发酵,然后还要到葡萄皮的发酵,请不要扔掉皮肤,一是野生葡萄皮酵母,就可以开始自然发酵,酒葡萄皮的颜色需求。
如果发酵较小,在拥挤的一个葡萄,如果大型发酵罐,能够抓住35的葡萄,把手伸到容器中捏破,然后松手将破碎葡萄下来。
4,当葡萄发酵装载至约70%的容量,并停止与葡萄,盖上盖子,但不完全拧紧。当发酵,会产生大量二氧化碳气体,如果装得太满,溢出将宝贵的葡萄酒汁;过紧的瓶盖,瓶子可能发生爆炸;而葡萄发酵也需要微量氧气。
5,将被安装在葡萄凉爽且通风良好的地方发酵。葡萄装入发酵后,12小时内大约会开始发酵,葡萄汁的表现有更多的泡沫。
6,发酵启动后,每天用木棒或筷子两次推酿酒葡萄皮,然后盖上盖子。
7,发酵后的一到两天,葡萄发酵成1/20糖或糖当量重量,如糖,半斤放10斤葡萄,糖蘸葡萄汁拌匀。的作用是提高糖醇。一般得到17克每公升葡萄汁可提高一次糖。
8中,当发酵开始后三至四天,葡萄,然后转化为糖或糖1/20的当量重量的发酵,葡萄糖的总重量的两倍把重量的1/10,将沉浸在葡萄糖搅拌均匀果汁。
9,葡萄酒发酵一般需要在室温下发酵6-8天,北京大概需要六天的夏,秋季需要8天左右,当发酵罐的小气泡,基本不会留下任何颜色的葡萄皮和葡萄籽,红酒品尝一点甜头,说明酒精发酵完成。
10,当酒精发酵完成后,首先利用虹吸法,将葡萄酒汁倒入二次发酵,葡萄皮,然后休息,种子等不良用丝袜或细纱布过滤,过滤的葡萄酒也混二次发酵。葡萄皮,籽,坏了就扔。注1/10缺口留下二次发酵,不盖子拧紧。阴凉的地方。
11,此时的葡萄酒汁较为浑浊,颜色也不大好看,但喝红葡萄酒的味道。在温度大于22度,酒一般会第二次发酵,二次发酵是马来酸 - 乳酸发酵,醇不再生产。
图12,在有少量白色的二次发酵,细腻的泡沫上升。两三个星期后,二次发酵基本完成,酒变得清晰起来(但没有添加澄清剂,不如买的酒清澈),采用虹吸酒倒入另一个容器会尝试填补盖子拧。那么酒是葡萄酒,干红葡萄酒是一个完全意义上的。剩余的沉积物(酵母泥等)的距离。
如果不是马上喝,可以加一点不品尝的兴致很高(如二锅头),其存储在酒冰箱。酒可以在提高葡萄酒精度发挥作用,延长的储存时间,这种酒可存放两年。但是,如果酿造高品质的葡萄酒,有较高的酒精含量(高达15度),无酒可承受老化。
四,注意事项:1
,各类容器必须清洁,在酿造过程中葡萄不能满足石油,铁,铜,锡等,但不能获得清洁的不锈钢产品。
2中,在发酵时,盖必须不能覆盖亡,以防止爆炸。
3,不要把更多的糖,会影响发酵过程中,我们不希望的成分,如果你想喝甜葡萄酒,可以喝完成后发酵过程中添加糖。

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