『壹』 单沸式蒸馏挥发酸的装置是什么样的
就是这个
『贰』 一套实验室用分子蒸馏装置大概多少钱
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸版发表面与冷凝表面之间权的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(10-2 ~10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面
『叁』 葡萄酒的总酸和挥发酸是多少
现有标准规定,干酒、半干、半甜,柠檬酸≤1.0,甜型葡萄酒≤2.0g/L;挥发酸≤1.2g/L
『肆』 食醋中不挥发酸测定方法和装置图
挥发酸的测定
一、原理
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
二、样品制备
挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。
三、测定方法
测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。
计算:
挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的测定
pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。
下面我们举个例子
测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?
原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色
总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色
挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)
如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。
啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度
外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。
表示牛奶的酸度有两种方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中
酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。
反应式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红
色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →
0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。
5. 计算:0T=V*10
在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。
6. 影响因素:
1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。
2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。
4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸
『伍』 自酿白兰地蒸馏葡萄渣时怎样蒸馏
一、关于白兰地 1、定义:白兰地是以水果(通常用葡萄)为原料,经过发酵、蒸馏、储藏、陈酿生产的蒸馏酒。葡萄白兰地酒精含量为40%左右,有葡萄果香和陈酿橡木香。 2、分类:按生产方法分三类:葡萄原汁白兰地,葡萄皮渣白兰地,葡萄酒泥白兰地。 请注意:葡萄皮渣白兰地甲醇含量较高,不能直接饮用,可少量加入到无甲醇酒精中,用于配置白兰地。 葡萄酒泥白兰地中含有大量科涅克油(白兰地油),香味太重也无法直接饮用,只能用于生产配置白兰地。 (白兰地油主要成份是酿制葡萄酒的酵母尸体提取的发酵产物,是用于配置白兰地的香料) 3、商品白兰地:市售的大量商品白兰地是用生产蔗糖的副产品糖蜜酒精(食用酒精),与葡萄酒原汁白兰地、皮渣白兰地、酒泥白兰地按一定比例混合,再调香储存生产的。在包括法国在内的很多国家,这都是合法的白兰地,当然法国人很少饮用。奥地利规定白兰地中“葡萄酒生命之水”不得低于15%;日本规定“特级白兰地”中“葡萄酒生命之水”不得低于27%,“一级白兰地”中,不得低于17% 二、技术要求 1、葡萄品种:适合生产白兰地的葡萄一般要求: 糖度较低---酿出的酒酒度低,蒸馏出的白兰地浓缩度高,能集中更多的芳香物质。 酸度较高---滴定酸含量和蒸馏时酯的形成有关,这种酯是白兰地重要的芳香物质。 弱香或中性香-如果品种香太浓,会影响白兰地的特色,如玫瑰香蒸馏出来象“花露水”一样 白色或蔷薇色 2、技术标准:1989年我国公布了一个白兰地标准,1997年做了一次修订,主要参照了法国科涅克标准,并尽量与之接轨。主要改动有: 增加了特级(XO)白兰地标准 增加了“非酒精挥发物总量”的最低量,取消了挥发酸、总酯、醛类、糠醛、高级醇的具体指标,这是白兰地风味的重要成份。 铜含量从不大于0.5mg/L放宽到6mg/L。法国对铜无要求,实测科涅克白兰地378个样本,铜含量平均值2.2mg/L 甲醇不大于2g/L纯酒精(458个科涅克酒样平均值是0.48g/L纯酒精) 3、生产白兰地的葡萄酒酿造全程不能加硫!用高酸葡萄的一个目的就是替代硫的作用。 三、生产 1、用于蒸馏白兰地的葡萄酒最好是压榨过滤沉淀后的清汁发酵。通常酒精发酵时也会产生杂醇油(约为乙醇总量1%),是由氨基酸和碳水化合物生成的。氨基酸上的氨基是酵母必须的氮源,当氨基被利用后,剩下的碳骨架就转化为高级醇。如果添加适当的无机氮,酵母迅速吸收无机氮,不使氨基酸发生去氮作用,能大大降低高级醇的产生(老赵的减少杂醇7项措施之一)。 2、蒸馏:蒸馏就是为了浓缩酒精和芳香物质,和生产纯酒精不同,蒸馏白兰地不需要精确剔除所有“杂物”,传统的二次壶式蒸馏法生产的白兰地还是公认质量最好的,精密分馏的白兰地口味中性,没了风格。 第一次是大火粗馏,得到20~30%的粗馏原白兰地; 第二次是文火精馏,得到最终60~70%的原白兰地。 蒸馏是把几种不同液体混合物加热挥发,这时蒸汽组分和液体组分的比例是不同的,蒸汽中含有更多易挥发物质,但绝不是简单的“沸点低的先馏出”这么简单。比如甲醇的沸点比乙醇和水都低,但是在低浓度酒精溶液中,它和水分子作用力较强,比乙醇更难挥发,留在酒尾中的较多;在高浓度酒精溶液中,它分子量小,先挥发出来,在酒头中比较多。而二氧化硫总是在酒头中比较多。 3、蒸馏设备:最基本的就是蒸馏锅和冷凝器了,传统用纯铜(紫铜)做蒸馏器,因为铜做为催化剂能去除一些不良物质,用不锈钢锅的也可以在锅内放一小块铜板(管),起到这个作用。 经典的夏朗德蒸馏锅上的洋葱头能冷凝高沸点液体并回流到蒸馏锅内,提高蒸馏效率。 (根据老曹的经验)业余条件下在蒸馏锅和冷凝器之间加个缓冲瓶有一定的分馏作用,效果是凝结的酒液清澈度明显提高。根据原理,缓冲瓶最好要高一些(让蒸汽有一定上升路程适当降温),底部大一些(避免积液升高),加双孔塞(低进高出),必要时加风冷(或水冷)并检测(控制)缓冲瓶温度效果可能更好。使用时注意安全,防止暴瓶。 (网友经验)冷凝器用铜管或不锈钢管盘起来丢在水桶(槽)就可以了。一般用2~3米长就够了。 4、蒸馏时的“掐头去尾” 粗馏:从7~12%的葡萄酒蒸馏得到22~35%的粗馏原白兰地,粗馏通常不用掐头去尾。 取后面0~20%的馏份称为“芳香水”,经过橡木桶储存后可以用来勾兑芳香型白兰地。剩下的酒糟水可提取酒石酸钾钠,业余加工的直接倒掉好了。 二次蒸馏:要分成头馏分(酒头),中馏分(酒心,一级原白兰地),尾馏分(酒尾和芳香水) 酒头:截取的酒精含量占蒸馏原酒的总酒精含量的1~2%。比如要蒸馏40L/ 25%(v/v)的粗馏酒,其中酒精含量是40L*25%=10L,按1%截取的酒头中酒精量是100mL;假如酒头是75%(v/v),截取的酒头量=10mL/75%=133mL。 如果按照2%截取酒头,就是267mL。 如果原酒浓度更高(例如30%),截取的酒头还要增加(按2%截取320mL) 如果截取的酒头浓度更高(如80%),截取的酒头可以少一点(按2%截取250mL) 这是酒厂的原则,有经验的还要结合口尝鼻闻。 根据酿友经验,自酿酒太少时要适当加大比例,比如蒸馏4L粗酒,也还是要截取1两(约60ml)酒头比较保险。 中馏分:截取酒头后一直到酒精含量降到55%时为止,得到的是质量最优的中馏分,浓度为65~70%,数量约占粗酒的30% 尾馏分:酒精含量55~0%的部分,约占20%,其中酒精含量20%以下的芳香水可单独存放利用。 5、酒头酒尾的利用 酒头和酒尾可以混合后(或混入葡萄酒中)再次蒸馏,但酒头中含有尖锐气味和口味的醛类物质较多,建议不要混入;酒尾中的酯类和高级醇较多,经过储存能发生很好的变化,可以混入下批酒中一起蒸馏。 四、陈酿 蒸馏得到的原白兰地需要用橡木桶经过几年的陈酿后,再经勾兑稀释成42%左右的成品白兰地才能饮用。 根据国标规定:特级(XO)白兰地需要6年以上的酒龄。优级(VSOP)是4年,一级(VO)是3年,二级(三星,VS)是2年。 业余酿造只好泡橡木片了,根据网友经验一般1g/L就可以了,放一段时间(1~2个月)要捞出来,不然会沉底粉化。
『陆』 葡萄酒中挥发酸如何测定
葡萄酒最新的检测标准中挥发酸的测定是把酒样蒸馏,即把易挥发酸蒸馏出来,再煮沸,然后加入酚酞试剂,用氢氧化钠滴定。挥发酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性气体蒸出以免影响结果。
『柒』 葡萄酒化验的项目及方法 发了一定采纳
葡萄酒化验总体就是对酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度进行理化指标化验。
酒精度用密度计法,依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。
还原糖用斐林法,取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。
滴定酸用指示剂法,调整至20℃的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数至小数点后两位。这是测定白葡萄酒的,而红葡萄酒用电位滴定法。
挥发酸的测定用蒸馏滴定法,准确吸取20℃酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,(挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T 15038-94进行),待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。
超过字数限制了
『捌』 葡萄酒中挥发酸的测定中,沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定还是等到冷却后再滴定
GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以复去网络文库,制免费查阅)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038检验。
6.2理化要求
按GB/T 15038检验。
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步骤
4.5.3.1 实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取10mL样品(V)【液温20℃】在该装置上进行蒸馏,收集100lL流出液,将流出液加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。
结论:沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定
『玖』 葡萄酒挥发酸检测用不用加酒石酸
(GB/T15038-2005)吸取适量的样品和酒石酸溶液在全玻璃蒸馏器进行蒸馏,收集溜出物,然后用氢氧化钠标液滴定
『拾』 葡萄酒挥发酸蒸馏出来加热后用冷却吗
不用冷却,冷却后会发酸。出产中看到,部分桶挥发酸改变不显眼,而有内些桶挥发酸却反常容地越来越高。通过调研看到,那些改变不显眼的酒都是贮存在进口木桶中,而那些改变反常的都是在国产木桶,国产木桶在加工制造历程中品质有问题,有裂纹。葡萄酒长时候从裂纹中渗出,不仅轻而易举污染醋酸菌及其他杂菌,同时因为接触空气还易被严峻氧化,这一景象在后来原酒调配历程中,补加的SO2大部分被耗费掉所证明。此外如此所酿制的解百纳干酒有少许水梢味,味道有时还较冲。高等酒因酒桶问题而造成质量上的缺憾令人焦急和心慌。