『壹』 為什麼測干葡萄酒總糖時用葡萄糖標准溶液測定
測葡萄酒中的總糖,是利用菲林溶液與還原糖共沸,生成氧化亞銅沉澱的反應,以專次甲基藍為指示液,以樣品或屬經水解後的樣品滴定煮沸的菲林溶液,達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,以示終點。根據樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。測總糖用葡萄糖標准溶液是因為干酒中的糖無法確定,用標准濃度的葡萄糖達到類比標定的目的。相當於一個參照物。最終用這個參照物來算出酒中的糖。等於曲線救國。
『貳』 五味子果酒總糖,總酸,酒精度測定過程
總酸
2.1 原理
利用酸鹼滴定原理,以酚酞作指示劑,用鹼標准溶液滴定,根據鹼的用量計算總酸含量,以試樣所含酒石酸表示。 2.2 試劑和材料 同1.2。 2.3 分析步驟 取 20℃的樣品 2~5 mL(取樣量可根據酒的顏色深淺而增減),置於 250 mL三角瓶中,加入中性蒸餾水 50 mL,同時加入 2滴的酚酞指示液,搖勻後,立即用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至終點,並保持30 s內不變色,記下消耗的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積(V1)。同時做空白試驗。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳後,再行測定。 2.4 結果計算 同1.5。 2.5精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
總糖
1、原理
利用費林溶液與還原糖共沸,生成氧化亞銅沉澱的反應,以次甲基藍為指示液,以樣品或經水解後的樣品滴定煮沸的費林溶液,達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,以示終點。根據樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。 2、試劑和材料 2.1 鹽酸溶液(1+1)。 2.2 氫氧化鈉溶液:200 g/L。 2.3 標准葡萄糖溶液 2.5 g/L:精確稱取 2.5g(稱准至0.0001g)在105~110℃烘箱內烘乾3h並在乾燥器中冷卻的葡萄糖,用水溶解並定容至1 000 mL。 2.4 次甲基藍指示液 10g/L:稱取 1.0 g次甲基藍,溶解於水中,稀釋至100mL。 2.5 費林溶液a) 配製:按GB/T 603配製。 b) 標定預備試驗:吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00 mL於250 mL三角瓶中,加 50 mL水,搖勻,在電爐上加熱至沸,在沸騰狀態下用制備好的葡萄糖標准溶液滴定,當溶液的藍色將消失呈紅色時,加2滴次甲基藍指示液,繼續滴至藍色消失,記錄消耗的葡萄糖標准溶液的體積。 c) 正式試驗:吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL於 250 mL三角瓶中,加 50 mL水和比預備試驗少 1 mL的葡萄糖標准溶液,加熱至沸,並保持 2 min,加 2滴次甲基藍指示液,在沸騰狀態下於 1 min內用葡萄糖標准溶液滴至終點,記錄消耗的葡萄糖標准溶液的總體積。 d)計算 mF=———×V …………………………(3) 1000式中: F——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相當於葡萄糖的克數,g; m——稱取葡萄糖的質量,g; V——消耗葡萄糖標准溶液的總體積,mL。 3、試樣的制備 3.1 測總糖用試樣:准確吸取一定量的樣品(V1)於100mL容量瓶中,使之所含總糖量為 0.2~0.4 g,加 5 mL鹽酸溶液(1+1).加水至 20 mL,搖勻。於 68±1℃水浴上水解 15 min,取出,冷卻。用200 g/L氫氧化鈉溶液中和至中性,調溫至 20℃,加水定容至刻度(V2)。 3.2 測還原糖用試樣:准確吸取一定量的樣品(V1)於 100 mL容量瓶中,使之所含還原糖量為 0.2~0.4g,加水定容至刻度。 4、分析步驟 以試樣代替葡萄糖標准溶液,按2.5b同樣操作,記錄消耗試樣的體積(V3),結果按式(4)計算。 測定干葡萄酒樣品按2.5b操作時,正式滴定需用葡萄糖標准溶液滴定至終點。結果按式(5)計算。 5、結果計算 FX=——————×1000 …………………………(4) (V1/V2)×V3
F-G×VX=——————×1000 …………………………(5) (V1/V2)×V3
式中:X——總糖或還原糖的含量,g/L; F——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相當於葡萄糖的克數,g; V1——吸取的樣品體積,mL;V2——樣品稀釋後或水解定容的體積,mL; V3——消耗試樣的體積,mL; G——葡萄糖標准溶液的准確濃度,g/mL; V——消耗葡萄糖標准溶液的體積,mL。 所得結果應表示至一位小數。 6、精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%。
酒精度
酒精計法
(1)、原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用酒精計法測得酒精體積百分數示值,按附錄B(規范性附錄)加以溫度校正,求得 20℃時乙醇的體積百分數,即酒精度。
(2)、儀器
1)、酒精計(分度值為0.1度)。
2)、全玻璃蒸餾器:1 000 mL。
(3)、試樣的制備 用一潔凈、乾燥的 500 mL容量瓶准確量取 500 mL(具體取樣量應按酒精計的要求增減)樣品(液溫 20℃)於1000 mL蒸餾瓶中,以下操作同密度瓶法(3)的步驟。
(4)、分析步驟
將按 密度瓶法(3)的步驟製得的試樣倒入潔凈、乾燥的 500 mL量筒中,靜置數分鍾,待其中氣泡消失後,放入洗凈、乾燥的酒精計,再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡5 min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查附錄B,換算成20℃時酒精度。所得結果表示至一位小數。
(5)、精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1%。
有什麼不清楚的再交流!
『叄』 如何分別測定樣品中的乳糖,蔗糖和總糖
方法二 乳糖、蔗糖和總糖的測定(萊因-埃農氏法) 9 方法提要 乳糖:樣品經除去蛋白質以後,在加熱條件下,直接滴定已標定過的費林氏液,樣液中的乳糖將費林氏液中的二價銅 還原為氧化亞銅。以次甲基藍為指示劑,以終點稍過量時,乳糖將藍色的氧化型次甲基藍還原為無色的還原型次甲基 藍。根據樣液消耗的體積,計算乳糖含量。 蔗糖:樣品除去蛋白質後,其中蔗糖經鹽酸水解轉化為具有還原能力的葡萄糖和果糖,再按還原糖測定。將水解前後 轉化糖的差值乘以相應的系數即為蔗糖含量。 總糖:乳糖和蔗糖之和。 10 試劑 所有試劑,如未註明規格,均指分析純;所有實驗用水,如未註明其他要求,均指三級水。 10.1 費林氏液(甲液和乙液) 10.1.1 甲液:取34.639g硫酸銅,溶於水中,加入0.5mL濃硫酸,加水至500mL。 10.1.2 乙液:取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉溶解於水中,稀釋至500mL,靜置兩天後過濾。 10.2 次甲基藍溶液:10g/L。 10.3 鹽酸溶液:體積比1:1。 10.4 酚酞溶液:0.5g酚酞溶液於75mL體積分數為95%的乙醇中,並加入20mL水,然後再加入約0.1mol/L的氫氧化鈉 溶液,直到加入一滴立即變成粉紅色,再加入水定容至100mL。 10.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)為300g/L。取300g氫氧化鈉,溶於1000mL水中。 10.6 乙酸鉛溶液:c(PbAc 2 )為200g/L。取20g乙酸鉛,溶解於100mL水中。 10.7 草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液:取草酸鉀3g,磷酸氫二鈉7g,溶解於100mL水中。 11 儀器 :常用理化實驗室儀器。 12 操作步驟及結果計算 12.1 費林氏液的標定 12.1.1 用乳糖標定 12.1.1.1 稱取預先在92~94℃烘箱中乾燥2h,乳糖標樣約0.75g(准確至0.2mg),用水溶解並稀釋至250mL。將 此乳糖溶液注入一個50mL滴定管中,待滴定。 12.1.1.2 預滴定:取10mL費林氏液(甲、乙液各5mL)於250mL三角燒瓶中。再加入20mL蒸餾水,從滴定管中放出 15mL乳糖溶液於三角瓶中,置於電爐上加熱,使其在2min內沸騰,沸騰後關小火焰,保持沸騰狀態15s,加入3滴次甲 基藍溶液(10.2),繼續滴入乳糖溶液至藍色完全褪盡為止,讀取所用乳糖 的毫升數。 12.1.1.3 精確滴定:另取10mL費林氏液(甲、乙液各5mL)於250mL三角燒瓶中,再加入20mL蒸餾水,一次加入比 預備滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液,置於電爐上,使其在2min內沸騰,沸騰後關小火焰,維持沸騰狀態2min,加入 3滴次甲基藍溶液,然後繼續滴入乳糖溶液(一滴一滴徐徐滴入),待藍色完全褪盡即為終點。以此滴定量作為計算 的依據(在同時測定蔗糖時,此即為轉化前滴定量)。 12.1.1.4 按式(2)、(3)計算乳糖測定時,費林氏液的乳糖校正值(f 1 ): V 1 ——滴定時消耗乳糖液量,mL; m 1 ——稱取乳糖的質量,g; AL 1 ——由乳糖液滴定毫升數查表1所得的乳糖數,mg。 表1 乳糖及轉化糖因數表(10mL費林氏液) 12.1.2 用蔗糖標定 12.1.2.1 稱取在105℃烘箱中乾燥2h的蔗糖約0.2g(准確到0.2mg),用50mL水溶解並洗入100mL容量瓶中,加水 10mL,再加入10mL鹽酸(10.3),置75℃水浴鍋中,時時搖動,在2min30s至2min45s之間,使瓶內溫度升至67℃。 自達到67℃後繼續在水浴中保持5min,於此時間內使其溫度升至69.5℃,取出,用冷水冷卻,當瓶內溫度冷卻至35℃ 時,加2滴甲基紅指示劑(10.4),用300g/L的氫氧化鈉(10.5)中和至呈中性。冷卻至20℃,用水稀釋至刻度,搖 勻。並在此溫度下保溫30min後再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。得出滴定10mL費林氏液所消耗的轉化糖量。 12.1.2.2 按式(4)、(5)計算蔗糖測定時,費林氏液的蔗糖校正值(f 2 ): V 2 ——滴定時消耗蔗糖液量,mL; m 2 ——稱取蔗糖的質量,g; AL 2 ——由蔗糖液滴定毫升數查表1所得的轉化糖數,mg。 12.2 乳糖的測定 12.2.1 樣品處理 12.2.1.1 稱取2.5~3g樣品(准確至0.01g),用100mL水分數次溶解並洗入250mL容量瓶中。 12.2.1.2 加4mL乙酸鉛(10.6)、4mL草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液,每次加入試劑時都要徐徐加入,並搖動容量瓶, 用水稀釋至刻度。靜止數分鍾,用乾燥濾過濾,棄去最初25mL濾液後,所得濾液作滴定用。 12.2.2 滴定 12.2.2.1 預滴定:將此濾液注入一個50mL滴定管中,待測定。取10mL費林氏液(甲、乙液各5mL)於250mL三角燒 瓶中,再加入20mL蒸餾水,置於電爐上加熱,使其在2min內沸騰,沸騰後關小火焰,保持沸騰狀態15s,加入3滴次甲 基藍(10.2),然後徐徐滴入乳糖溶液至藍色完全褪盡為止,讀取所用乳糖的毫升數。 12.2.2.2 精確滴定:另取10mL費林氏液(甲、乙各5mL)於250mL三角燒瓶中,再加入20mL蒸餾水,一次加入比預 備0.5~1.0mL的乳糖溶液,置於電爐上,使其在2min內沸騰,沸騰後關小火焰,維持沸騰狀態2min,加入3滴次甲基 藍溶液,然後一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液,待藍色完全褪盡即為終點。以此滴定量作為計算的依據(在同時測定蔗糖 時,此即為轉化後滴定量)。 12.2.3 乳糖含量的計算 式中:L——樣品中乳糖的質量分數,g/100g; F 1 ——由消耗樣液的毫升數查表1所得乳糖數,mg; f 1 ——費林氏液乳糖校正值; V 1 ——滴定消耗濾液量,mL; m——樣品的質量,g。 12.3 蔗糖的測定 12.3.1 轉化前轉化糖量的計算 利用測定乳糖時的滴定時,自表1中查出相對應的轉化糖量,按式(7)計算: 式中:F 2 ——由測定乳糖時消耗樣液的毫升數查表1所得乳糖數,mg; f 2 ——費林氏液蔗糖校正值; V 1 ——滴定消耗濾液量,mL; m——樣品的質量,g。 12.3.2 樣液的轉化及滴定 取50mL樣液於100mL容量瓶中,加水10mL,再加入10mL的鹽酸(10.3),置75℃水浴鍋中,時時搖動,在2min30s至2min45s 之間,使瓶內溫度升至67℃。自達至67℃後繼續在水浴中保持5min,於此時間內使其溫度升至69.5℃,取出,用冷水 冷卻,當瓶內溫度冷卻至35℃時,加2滴酚酞溶液劑(10.4),用氫氧化鈉(10.5)中和至呈中性,冷卻至20℃,用 水稀釋至刻度,搖勻。並在此溫度下保溫30min後再按12.2.2滴定,得出滴定10mL費林氏液所消耗的轉化液量。 式中:F 3 ——由V2 2 1查得轉化糖數,mg; f 2 ——費林氏液蔗糖校正值; m——樣品的質量,g; V 1 ——滴定消耗轉化液量,mL。 12.3.3 蔗糖含量的計算 式中:L 1 ——轉化後轉化糖的質量分數,%; L 2 ——轉化前轉化糖的質量分數,%。 12.3.4 若樣品中乳糖與蔗糖之比超過3:1時,則計算乳糖時應在滴定量中加上表2中的校正值數後再查表1和計算。 12.3.5 總糖=蔗糖+乳糖 13 允許差 13.1 重復性 :由同一分析人員在短時間間隔內測定的兩個結果之間的差值,不應超過結果平均值的1.5%。 13.2 重現性 :由不同實驗室的兩個分析人員對同一樣品測得的兩個結果之差,不應超過結果平均值的2.5%。 表2 乳糖滴定量校正值數 方法三 蔗糖的測定——(酶比色法) 同GB/T 16286。
『肆』 測葡萄酒總糖時,怎樣將樣品用氫氧化鈉溶液中和至中性
基本復原理 滴定是常用的測定製溶液濃度的方法.利用酸鹼滴定(中和法)可以測定酸或鹼的濃度.將標准溶液加到待測溶液中(也可以反加),使其反應完全(即達終點〕,若待測溶液的體積是精確量取的,則其濃度即可通過滴定精確求得. 用已知濃度的標准草酸(H2C2O。
『伍』 怎樣檢測果酒的總糖
1.原理
利用費林溶液與還原糖煮沸,生成氧化亞銅沉澱的反應,以次甲基藍為指示液,以樣品或經水解後的樣品滴定煮沸的費林溶液,達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,以示終點。根據樣品消耗量求的總糖或還原糖。改進後在鹼性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀,可反應生成氧化亞銅沉澱與亞鐵氰化鉀發生絡合反應,形成可溶性絡合物,消除紅色沉澱對滴定終點觀察的干擾,使終點變色明顯。
2.試樣和材料
2.1鹽酸溶液(1+1)。
2.2氫氧化鈉溶液:200g。
2.3標准葡萄糖溶2.5g/L:精確稱取2.5g(稱准至0.0001g)在105℃~110℃烘箱內烘乾3h,並在乾燥箱中冷卻的葡萄糖用水溶解並定容至1000ml。
2.4 次甲基藍指示液10g/L:稱取1.0g次甲基藍溶解於水中,稀釋至100ml。
2.5 費林氏溶液
a)配製:按GB/T603-2002配製。同改進後在費林氏鹼性酒石酸銅乙液時,每升加入鐵氰化鉀4g。
b)標定預備試驗:吸取費林溶液甲乙液各5.00mL於250mL瓶中,加50mL,搖勻,在電爐上加熱至沸騰,在沸騰狀態下用制備好葡萄糖標准溶液滴定,當溶液藍色將消失呈紅色時,加2滴次甲基藍指示液,繼續滴定至藍色消失,呈無色或淡黃色。記錄消耗葡萄糖標准溶液體積。
c) 正式試驗:吸取費林溶液甲乙液5.00mL於250瓶中,加50mL和比預備試驗少1mL葡萄糖標准溶液,加熱至沸騰,並保持2min,加2滴次甲基藍指示液,一定在沸騰狀態中1min內用葡萄糖標准溶液滴至終點,記錄消耗葡萄糖標准溶液總體積(V)。
d)計算
式中:F—相當於萄萄糖的克數g;m—稱取無水葡萄糖質量g;V—消耗萄萄糖標准溶液的總體積ml。
3.樣品的制備
3.1 測定總糖用試樣:准確吸取一定量的樣品(V1)於100ml容量瓶中,含總糖量為0.2 g~0.4g,加5mL酸溶液(1+1),加水至20mL搖勻。於68+1℃水浴鍋上水解15min,取出冷卻。在酸度計上用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性,調溫至20℃,加水定容至刻度(V2)。
3.2 測還原糖用試樣:准確吸取一定量的樣品(V1)於100ml容量瓶中,含還原糖量為0.2 g~0.4g,加水定容刻度。
4.分析步驟
試樣代替葡萄糖標准溶液,按2.5b同樣操作,記錄消耗試樣的體積(V3),結果按照公式(4)計算。
測定干葡萄酒樣品2.5b操作時,正式滴定需要用葡萄糖標准溶液滴定至終點。結果按照公式(5)計算。
式中X—還原糖的含量g/L;
F—費林氏液甲乙各5mL相當於葡萄糖克數g;
V1—樣品的體積mL;
V2—釋後或水解定容樣品的體積mL;
V3—樣品的體積 mL;
G—葡萄糖標准溶液的准確濃度g/ mL;
V—葡萄糖標准溶液的體積mL;
所得結果應表示至一位小數。
5.精密度
在重復性條件下獲得的兩次測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%。
結論討論:加入亞鐵氰化鉀目的是使費林溶液與試樣中還原糖生成氧化亞銅沉澱與亞鐵氰化鉀發生絡合反應,形成可溶性絡合物,消除紅色沉澱,使終點變色明顯。試驗原理未變,終點判定未改變,不影響檢測結果。改進後終點易於觀察,結果准確可靠。
『陸』 葡萄酒總糖 怎樣計算v1的取樣量使含糖量在0.2g0.4g
葡萄抄酒總糖的檢測方法網路文庫有詳細介紹:
http://wenku..com/link?url=-_
『柒』 樣品總糖百分含量實驗總糖怎麼算為什麼乘以0.9
測定葡萄酒總糖反滴定計算總糖含量求舉列解釋
葡萄酒總糖測定高效液相、直接滴定間接碘量目前基層實驗室用直接滴定,即葡萄酒、酒通用析
『捌』 怎樣測葡萄酒中的糖度,用什麼儀器最簡單有效,儀器怎樣用,要注意什麼
您好,
手持式折射儀最為簡單,只需滴上一滴在載物片上,就可以讀出數值,但是這種方法只能測出葡萄酒大概的范圍,和實際相差還是比較大的。
還可以用,高效液相色譜法,原理是利用樣品中各種組分在液固兩項分配系數的不同,令其通過液相色譜柱,而將葡萄酒中的果糖,葡萄糖、蔗糖與其他組分分離。然後利用示差折光檢測器進行鑒定,用外標法定量。用高效液相色譜法,其中也有2中檢測方案,有細微差別。這種檢測方法需要的儀器有高效液相色譜儀,示差折光檢測器。
一般各大葡萄酒生產廠家,質量檢測部門化驗室的化驗人員是用直接滴定法和間接碘量法來檢測葡萄酒中糖分的含量。
具體步驟:
預備試驗:250ml容量瓶,加入菲林試劑A,B各5.00ml,加蒸餾水50ml,搖勻,電爐上加熱至沸,在沸騰的狀態下用試樣滴定,當溶液的藍色消失呈紅色時,加2滴次甲基藍指示液,繼續滴至藍色消失,記下消耗的試樣體積V0
正式試驗:250ml容量瓶,加入菲林試劑A,B各5.00ml,加蒸餾水50ml,再加入比預備試樣少1ml的試樣V3=V0-1,搖勻,電爐上加熱至沸,並保持2min,滴定,加2滴次甲基藍指示液,滴至藍色消失。測干葡萄酒樣品時,需要用葡萄糖標准溶液滴定至終點V2。
計算:總糖或還原糖含量X=(F-G×V2)÷((V1-V2)/V3)×1000
F----菲林A、B液各5ml相當於葡萄糖的克數,g
V1---吸取樣品體積
V2---消耗試樣的體積
V3--消耗試樣總體積
G---葡萄糖標准溶液的准確濃度
好長時間不做化驗了,都快記不清了,這種方法最為精準,酒廠化驗員都是採用這種方法進行化驗。
『玖』 葡萄酒糖含量測定方法
葡萄酒中總糖的檢測方法有:
1.高效液相色譜法
2.直接滴定法
3.間接碘量法
希望滿意~
『拾』 葡萄酒 果酒中總糖的測定
測定溶液中的糖或其它可溶性固形物一般用折光儀