『壹』 單沸式蒸餾揮發酸的裝置是什麼樣的
就是這個
『貳』 一套實驗室用分子蒸餾裝置大概多少錢
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸版發表面與冷凝表面之間權的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。在一定溫度下,壓力越低,氣體分子的平均自由程越大。當蒸發空間的壓力很低(10-2 ~10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸發表面
『叄』 葡萄酒的總酸和揮發酸是多少
現有標准規定,干酒、半干、半甜,檸檬酸≤1.0,甜型葡萄酒≤2.0g/L;揮發酸≤1.2g/L
『肆』 食醋中不揮發酸測定方法和裝置圖
揮發酸的測定
一、原理
揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。
直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。
間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。
二、樣品制備
揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。
三、測定方法
測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。
計算:
揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的測定
pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。
下面我們舉個例子
測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?
原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。
a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色
總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色
揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)
如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。
啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度
外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。
表示牛奶的酸度有兩種方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中
酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。
反應式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅
色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →
0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。
5. 計算:0T=V*10
在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。
6. 影響因素:
1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。
2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。
4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸
『伍』 自釀白蘭地蒸餾葡萄渣時怎樣蒸餾
一、關於白蘭地 1、定義:白蘭地是以水果(通常用葡萄)為原料,經過發酵、蒸餾、儲藏、陳釀生產的蒸餾酒。葡萄白蘭地酒精含量為40%左右,有葡萄果香和陳釀橡木香。 2、分類:按生產方法分三類:葡萄原汁白蘭地,葡萄皮渣白蘭地,葡萄酒泥白蘭地。 請注意:葡萄皮渣白蘭地甲醇含量較高,不能直接飲用,可少量加入到無甲醇酒精中,用於配置白蘭地。 葡萄酒泥白蘭地中含有大量科涅克油(白蘭地油),香味太重也無法直接飲用,只能用於生產配置白蘭地。 (白蘭地油主要成份是釀制葡萄酒的酵母屍體提取的發酵產物,是用於配置白蘭地的香料) 3、商品白蘭地:市售的大量商品白蘭地是用生產蔗糖的副產品糖蜜酒精(食用酒精),與葡萄酒原汁白蘭地、皮渣白蘭地、酒泥白蘭地按一定比例混合,再調香儲存生產的。在包括法國在內的很多國家,這都是合法的白蘭地,當然法國人很少飲用。奧地利規定白蘭地中「葡萄酒生命之水」不得低於15%;日本規定「特級白蘭地」中「葡萄酒生命之水」不得低於27%,「一級白蘭地」中,不得低於17% 二、技術要求 1、葡萄品種:適合生產白蘭地的葡萄一般要求: 糖度較低---釀出的酒酒度低,蒸餾出的白蘭地濃縮度高,能集中更多的芳香物質。 酸度較高---滴定酸含量和蒸餾時酯的形成有關,這種酯是白蘭地重要的芳香物質。 弱香或中性香-如果品種香太濃,會影響白蘭地的特色,如玫瑰香蒸餾出來象「花露水」一樣 白色或薔薇色 2、技術標准:1989年我國公布了一個白蘭地標准,1997年做了一次修訂,主要參照了法國科涅克標准,並盡量與之接軌。主要改動有: 增加了特級(XO)白蘭地標准 增加了「非酒精揮發物總量」的最低量,取消了揮發酸、總酯、醛類、糠醛、高級醇的具體指標,這是白蘭地風味的重要成份。 銅含量從不大於0.5mg/L放寬到6mg/L。法國對銅無要求,實測科涅克白蘭地378個樣本,銅含量平均值2.2mg/L 甲醇不大於2g/L純酒精(458個科涅克酒樣平均值是0.48g/L純酒精) 3、生產白蘭地的葡萄酒釀造全程不能加硫!用高酸葡萄的一個目的就是替代硫的作用。 三、生產 1、用於蒸餾白蘭地的葡萄酒最好是壓榨過濾沉澱後的清汁發酵。通常酒精發酵時也會產生雜醇油(約為乙醇總量1%),是由氨基酸和碳水化合物生成的。氨基酸上的氨基是酵母必須的氮源,當氨基被利用後,剩下的碳骨架就轉化為高級醇。如果添加適當的無機氮,酵母迅速吸收無機氮,不使氨基酸發生去氮作用,能大大降低高級醇的產生(老趙的減少雜醇7項措施之一)。 2、蒸餾:蒸餾就是為了濃縮酒精和芳香物質,和生產純酒精不同,蒸餾白蘭地不需要精確剔除所有「雜物」,傳統的二次壺式蒸餾法生產的白蘭地還是公認質量最好的,精密分餾的白蘭地口味中性,沒了風格。 第一次是大火粗餾,得到20~30%的粗餾原白蘭地; 第二次是文火精餾,得到最終60~70%的原白蘭地。 蒸餾是把幾種不同液體混合物加熱揮發,這時蒸汽組分和液體組分的比例是不同的,蒸汽中含有更多易揮發物質,但絕不是簡單的「沸點低的先餾出」這么簡單。比如甲醇的沸點比乙醇和水都低,但是在低濃度酒精溶液中,它和水分子作用力較強,比乙醇更難揮發,留在酒尾中的較多;在高濃度酒精溶液中,它分子量小,先揮發出來,在酒頭中比較多。而二氧化硫總是在酒頭中比較多。 3、蒸餾設備:最基本的就是蒸餾鍋和冷凝器了,傳統用純銅(紫銅)做蒸餾器,因為銅做為催化劑能去除一些不良物質,用不銹鋼鍋的也可以在鍋內放一小塊銅板(管),起到這個作用。 經典的夏朗德蒸餾鍋上的洋蔥頭能冷凝高沸點液體並迴流到蒸餾鍋內,提高蒸餾效率。 (根據老曹的經驗)業余條件下在蒸餾鍋和冷凝器之間加個緩沖瓶有一定的分餾作用,效果是凝結的酒液清澈度明顯提高。根據原理,緩沖瓶最好要高一些(讓蒸汽有一定上升路程適當降溫),底部大一些(避免積液升高),加雙孔塞(低進高出),必要時加風冷(或水冷)並檢測(控制)緩沖瓶溫度效果可能更好。使用時注意安全,防止暴瓶。 (網友經驗)冷凝器用銅管或不銹鋼管盤起來丟在水桶(槽)就可以了。一般用2~3米長就夠了。 4、蒸餾時的「掐頭去尾」 粗餾:從7~12%的葡萄酒蒸餾得到22~35%的粗餾原白蘭地,粗餾通常不用掐頭去尾。 取後面0~20%的餾份稱為「芳香水」,經過橡木桶儲存後可以用來勾兌芳香型白蘭地。剩下的酒糟水可提取酒石酸鉀鈉,業余加工的直接倒掉好了。 二次蒸餾:要分成頭餾分(酒頭),中餾分(酒心,一級原白蘭地),尾餾分(酒尾和芳香水) 酒頭:截取的酒精含量占蒸餾原酒的總酒精含量的1~2%。比如要蒸餾40L/ 25%(v/v)的粗餾酒,其中酒精含量是40L*25%=10L,按1%截取的酒頭中酒精量是100mL;假如酒頭是75%(v/v),截取的酒頭量=10mL/75%=133mL。 如果按照2%截取酒頭,就是267mL。 如果原酒濃度更高(例如30%),截取的酒頭還要增加(按2%截取320mL) 如果截取的酒頭濃度更高(如80%),截取的酒頭可以少一點(按2%截取250mL) 這是酒廠的原則,有經驗的還要結合口嘗鼻聞。 根據釀友經驗,自釀酒太少時要適當加大比例,比如蒸餾4L粗酒,也還是要截取1兩(約60ml)酒頭比較保險。 中餾分:截取酒頭後一直到酒精含量降到55%時為止,得到的是質量最優的中餾分,濃度為65~70%,數量約占粗酒的30% 尾餾分:酒精含量55~0%的部分,約佔20%,其中酒精含量20%以下的芳香水可單獨存放利用。 5、酒頭酒尾的利用 酒頭和酒尾可以混合後(或混入葡萄酒中)再次蒸餾,但酒頭中含有尖銳氣味和口味的醛類物質較多,建議不要混入;酒尾中的酯類和高級醇較多,經過儲存能發生很好的變化,可以混入下批酒中一起蒸餾。 四、陳釀 蒸餾得到的原白蘭地需要用橡木桶經過幾年的陳釀後,再經勾兌稀釋成42%左右的成品白蘭地才能飲用。 根據國標規定:特級(XO)白蘭地需要6年以上的酒齡。優級(VSOP)是4年,一級(VO)是3年,二級(三星,VS)是2年。 業余釀造只好泡橡木片了,根據網友經驗一般1g/L就可以了,放一段時間(1~2個月)要撈出來,不然會沉底粉化。
『陸』 葡萄酒中揮發酸如何測定
葡萄酒最新的檢測標准中揮發酸的測定是把酒樣蒸餾,即把易揮發酸蒸餾出來,再煮沸,然後加入酚酞試劑,用氫氧化鈉滴定。揮發酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性氣體蒸出以免影響結果。
『柒』 葡萄酒化驗的項目及方法 發了一定採納
葡萄酒化驗總體就是對酒精度、還原糖、滴定酸、揮發酸、游離SO2、總SO2、干浸出物、總糖、單寧、色度進行理化指標化驗。
酒精度用密度計法,依據不同的酒精溶液所對應的比重不同的原理,將葡萄酒中的酒精蒸餾出來,通過用比重計測量其比重,計算出酒精溶液的濃度。
還原糖用斐林法,取斐林氏A、B液各5ml,置於250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒樣5ml。然後加入比預備試驗少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加熱至沸騰並保持2分鍾。加2滴次甲基蘭指示劑,在沸騰狀態下,在1分鍾內用葡萄糖溶液滴定至終點,記錄消耗的毫升數,讀數至小數點後兩位。
滴定酸用指示劑法,調整至20℃的酒樣5ml置於250ml三角瓶中,加入中性蒸餾水50ml,同時加入1%酚酞指示劑2滴,搖勻後立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色,30秒內不變色即為終點。記錄下氫氧化鈉消耗毫升數。讀數至小數點後兩位。這是測定白葡萄酒的,而紅葡萄酒用電位滴定法。
揮發酸的測定用蒸餾滴定法,准確吸取20℃酒樣10ml於內芯B中,打開冷凝水,將100ml容量瓶置於冷凝器下口接收蒸餾液,(揮發酸蒸餾裝置操作方法按GB/T 15038-94進行),待蒸餾液達到100ml時放鬆C,停止蒸餾。
超過字數限制了
『捌』 葡萄酒中揮發酸的測定中,沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定還是等到冷卻後再滴定
GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以復去網路文庫,制免費查閱)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038檢驗。
6.2理化要求
按GB/T 15038檢驗。
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步驟
4.5.3.1 實測揮發酸:安裝好蒸餾裝置。吸取10mL樣品(V)【液溫20℃】在該裝置上進行蒸餾,收集100lL流出液,將流出液加熱至沸,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉紅色,30s內不變色即為終點,記下消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積(V1)。
結論:沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定
『玖』 葡萄酒揮發酸檢測用不用加酒石酸
(GB/T15038-2005)吸取適量的樣品和酒石酸溶液在全玻璃蒸餾器進行蒸餾,收集溜出物,然後用氫氧化鈉標液滴定
『拾』 葡萄酒揮發酸蒸餾出來加熱後用冷卻嗎
不用冷卻,冷卻後會發酸。出產中看到,部分桶揮發酸改變不顯眼,而有內些桶揮發酸卻反常容地越來越高。通過調研看到,那些改變不顯眼的酒都是貯存在進口木桶中,而那些改變反常的都是在國產木桶,國產木桶在加工製造歷程中品質有問題,有裂紋。葡萄酒長時候從裂紋中滲出,不僅輕而易舉污染醋酸菌及其他雜菌,同時因為接觸空氣還易被嚴峻氧化,這一景象在後來原酒調配歷程中,補加的SO2大部分被耗費掉所證明。此外如此所釀制的解百納干酒有少許水梢味,味道有時還較沖。高等酒因酒桶問題而造成質量上的缺憾令人焦急和心慌。