白酒里氰化物的測定檢出限是多少

A. GB/T5009.36---2003中氰化物測定中的問題

你做沒做空白樣？？？
你做標准曲線的時候有沒有扣除空白？？？你的曲線切距貌似有點大？？

B. 水質中氰化物的測定，樣品的測定，加入0.2ml試銀靈後，顏色是橙紅色，再用硝酸銀滴定，顏色無明顯改變

那是樣品中氰化物含量已低於檢出限，硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高，微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。

C. 白酒里為什麼會有劇毒物質氰化物

氰化物是什麼東西？

氰化物是指帶有氰基(CN)的化合物，其結構由一個碳原子和一個氮原子通過叄鍵相連接。真正具有強烈毒性的氰化物有三種：氰化鈉（NaCN）、氰化鉀（KCN）以及氫氰酸（HCN）。而其他一些物質，如鐵氰化鉀等，雖然也含有氰基（CN），但因為很難解離出氰基離子（CN-），所以毒性較小。

白酒中的氰化物就與製作的原料有關。過去（上世紀50～60年代）以木薯為原料釀造蒸餾酒檢出氰化物的含量普遍較高，原因就是因為木薯中的氰苷含量很高。現在釀酒原料雖然多為原糧（如：高粱、小麥、大麥、豆類、玉米等）釀造，但這些原糧中多多少少還是含有一些植物氰甙，釀造過程中氰甙經過水解可產生微量氰化物進入酒體中，通常是以氫氰酸（HCN）形式存在。所以說，用糧食為原料釀造的蒸餾白酒中有氰化物是正常的，也是不可避免的，不過，通常來說氰化物的含量是很微量的，遠遠低於國家標准。
需要提醒的是，一些勾兌的低檔白酒，不排除使用氰化物超標的木薯食用酒精的可能。

D. 異煙酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在中性(pH7～8)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮縮合，生成穩定的藍色化合物，於波長639nm處測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN^-。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不影響測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。

電爐。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

試劑和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲醯胺。

氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL，轉入棕色小口試劑瓶，橡皮塞蓋緊。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL，盛於小口試劑瓶中。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄·12H₂O)溶於水中並稀釋至1000mL，貯存於小口試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)₂］加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl，優級純)置於瓷坩堝中，於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g，加水溶於1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。密閉保存。

硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO₃)溶於水並稀釋至1000mL，貯存於棕色試劑瓶中，此溶液每周標定一次。

硝酸銀標准溶液的標定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中，加入50mL水，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均為空白值。計算AgNO₃標准溶液濃度(mol/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中，攪勻，轉入125mL棕色滴瓶中。

鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶於適量水中，滴加AgNO₃溶液至紅色沉澱不溶解，靜置過夜，過濾後稀釋至100mL，盛於棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL，盛於125mL棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。

異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中，兩液合並於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中，轉入125mL棕色滴瓶中。

氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中，用橡皮塞蓋緊，備用。(KCN劇毒，須小心操作，嚴禁遇酸。)

標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴試銀靈指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均值得V'₂。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化物標准儲備溶液質量濃度，mg/mL;c_AgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V'₁為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V'₂為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積，mL。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻備用。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度，mg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻(當天配製)。

校準曲線

分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。

加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液，混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至刻度，混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫。比色皿3cm，以水調零，於波長639nm處測量吸光度A_i，須1h內測完。

以吸光度A_i-A₀為縱坐標，相應的CN^-量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

圖78.5 蒸餾裝置示意圖

分析步驟

取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色，再過量5mL。

放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管)，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置如圖78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液)，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水，接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶，加水至標線，混勻，此為溜出液B。

量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中，按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等，至測量吸光度A_w。

量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值從校準曲線中查得相應的CN^-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為水樣中氰化物的質量濃度，μg/L;m_CN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量，μg;V₁為餾出液定容後的體積，mL;V₂為用於測定的餾出液的體積，mL;V為量取水樣的體積，mL。

注意事項

1)在水樣中加NaOH固體，直至pH12～12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定，水樣加鹼固定後，亦應盡快測定。

2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸，發現倒吸較嚴重時，可輕輕敲一下蒸餾器。

3)須經常檢查氯胺T是否失效，檢查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入鄰甲聯苯胺，若呈血紅色，則游離氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黃色，則游離氯(Cl₂)不足，應重新配製。

4)接觸氰化物時務必小心，要防止噴濺在任何物體上，嚴禁氰化物與酸接觸，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛，必須帶上膠手套保護。

5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na₂S₂O₃和FeSO₄的廢液瓶中，稀釋處理。

6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO₃中。

7)干擾因素的消除:

a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間，氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上，如出現藍色斑點，可在水樣中加計量的Na₂S₂O₃晶體，攪拌均勻，重復試驗，直至無藍色斑點出現，然後每升加0.1g過量的Na₂S₂O₃晶體。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-轉化成SCN^-，特別是在高pH值的情況下，並且隨氰化物一起蒸出，對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上，如試紙變黑，表示有硫離子，可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作，直至醋酸鉛試紙不再變黑。

c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽，在加酸時，可釋放出較多的CO₂氣體，影響蒸餾。CO₂消耗吸收劑中的NaOH。

當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等)，其碳酸鹽含量較高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉澱後，量取上清液測定。

E. 四川省白酒中三氯蔗糖檢出限值標准

這是不允許添加的，一旦添加肯定會被檢出。

F. 苯系物的測定，檢出限是多少

11737-1989，居住場所空氣中苯系物的測定方法，
活性碳吸附--二硫化碳解析法對苯的檢出限是0.025，甲苯：0.05，二甲苯是0.1
吹掃捕集法的則不知道嘍

G. 請問油脂的碘價國標法如何測

由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所研製，北京智林科技公司出品的「食品安全快速檢測箱」、「常見急性食物中毒快檢箱」，外型小巧、莊重大方、攜帶方便。箱內儲物盒，不但容量大、且可隨意組合。檢測箱內的檢測項目，都是針對社會關注的焦點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。在這些方法中，除微生物法外，項目的平均檢測時間不到10分鍾，最長的也可在30分鍾內出結果，非常適合現場使用。
食品安全快速檢測箱由外箱、公共試劑盒、檢測試劑盒、輔助儀器組成。檢測箱外色為黑色和銀灰色，上蓋內側有規范的裝具袋，裝備有常用的器材，如多功能剪刀、移液管、量筒等。檢驗箱採用耐酸鹼、耐沖擊、耐擠壓材料，設計合理便於攜帶及現場操作。食品安全快速檢測箱的外型設計得體、大小適宜、攜帶方便。箱內儲物盒的設計不但容量大、且可隨意組合。檢測項目針對社會關注的食品安全熱點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。檢測設備是目前國內較為先進或較為恰當的。

檢測方法來源：一是將國標法、AOAC法或經典的教科書方法所用的諸多試劑事先做成試劑盒、試劑包或試紙卡，盡量減少現場試劑的配置。將方法中所用的儀器、器皿等研製成為或精心選購一些小巧和便於攜帶的設備。二是將實驗室中最新的科研成果轉化成為能適於現場使用的檢測設備和方法。所採用的一些快速檢測方法正在制訂我國國家標准，如蔬菜中亞硝酸鹽快速檢測方法等，還有已成為了國家標准方法，如大腸菌群的檢測方法、農葯殘留快速檢測方法等。

目前,食品安全快速檢測箱中有40多個理化快速檢測項目，隨著社會需求和技術的發展在不斷增加。操作方法力求簡單、易用，給操作者帶來方便，為食品安全的監管、質控、以及食物中毒現場快速篩查提供科學有效的手段 。

一、食品安全快速檢測箱 配置簡介

食品安全快速檢測箱分為：精簡配置，中檔配置，高檔配置，微生物部分。可成套裝備，也可根據需要選擇配置。

1. 精簡配置 （兩個箱體,38個檢測項目）

1.1基本配置

產品名稱
產品規格
產品名稱
產品規格

仿皮或鋁合金箱體
1個
300ml塑料儲液瓶各
1個

微型電子天平
1台
濾紙
1盒

計算器
1個
漏斗
2個

儲物盒
5個
農葯提取罐
10個

試管架
1個
一次性滴管
10支

多功能剪刀
1把
葯勺
3個

比色管
5支
pH試紙
1包

大小試管各
5支
微型水浴鍋
1個

5ml移液管移液球各
1個
說明書
1份

100ml塑料儲液瓶
1個

1.2檢測項目配置

產品名稱
產品規格
產品名稱
產品規格

食品中心溫度計
一支
電導儀
1支

酒醇速測箱
1套
農葯殘留速測卡
2盒（40份用量）

亞硝酸鹽速測管
40份用量
二氧化硫速測盒
約100份用量

甲醛定性速測包
100份用量
甲醛定性速測管
15份用量

蘇丹紅檢測試劑盒
50份用量
注水肉檢測試紙
60份用量

奶粉蛋白快速檢測盒 50份用量
瘦肉精快速檢測卡
10份用量
砷、汞檢測試劑
約50份用量

氰化物檢測試劑
約20份用量
氰化物檢測裝置
1套

食用油中大麻油速測鑒別試劑
約10份用量
食用油脂酸價、過氧化值速測卡
10份用量

食用油中巴豆油速測鑒別試劑
約10份用量
食用油中桐油速測鑒別試劑
約50份用量

食用油中礦物油速測鑒別試劑
約10份用量
假冒偽劣味精速測液
約20份用量

食醋中游離礦酸速測試紙
40份用量
食醋中總酸快速測定試液包
約25份用量

醬油中總酸與氨基酸態氮速測試液包
約25份用量
消毒液有效氯和雙氧水速測試紙
1盒

碘鹽含碘量速測液
（約500份用量）
食品安全快速檢測技術（書）
1冊

理化檢驗數據統計軟體
1張
食品安全檢測技術講座（光碟）
1張

2. 中檔配置 （三個箱體,41個檢測項目）

在精簡配置基礎上增加：

農葯殘留速測儀(箱)1台

手動可調式移液器1.0～5.0ml（芬蘭中國基地產品）1支

精密酸度計(帶校準試劑)1支,手持式室內外電子溫濕度計1台

車載電源轉換器1個

游離性余氯速測盒1盒。

3. 高檔配置 （四個箱體,45個檢測項目）

在中檔配置基礎上增加：

食品和環境專用遠紅外線測溫儀

消毒間紫外線輔照強度計

肉類水分快速測定儀

攜帶型超聲波提取、溶解、清洗器

微型離心機各1個（台）

食品粉碎機1台

雙通道計時定時器1個

衛生指標檢砷管1套

仿皮箱體改為真皮箱體

增加1個鋁合金箱體

二、部分檢測項目簡介

（一）急性食物中毒物質的快速篩選和測定

1. 農葯測定：速測卡法（國標法），定性兼半定量。主要用於蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速定性，陽性結果為超標，超標符合率在80%左右。選用為速測卡而設計的速測儀後，15分鍾內可測試10份樣品。本方法還適用於食物中毒物質的快速篩選定性。

2. 鼠葯測定：試劑包法（實驗室科研成果），定性檢測。30分鍾內可完成毒鼠強（0.1μg/ml）、氟乙醯胺（50μg/ml）、敵鼠鈉鹽（45μg/ml）和安妥（20μg/ml）四種鼠葯的定性。主要用於預防性監測和中毒物的篩選、定性鑒別。（括弧內為檢出限）。

3. 亞硝酸鹽測定：速測管法（國標基礎上的速測方法），定性兼半定量檢測。可用作衛生指標檢測、投毒監測和食物中毒物質的快速篩選、定性定量。最低檢出量為0.025mg/L。現場使用，15分鍾出結果。

4. 甲醇測定：酒醇速測儀（專利方法），不需試劑，定量測定,10分鍾內出結果。主要用於配製酒中甲醇（≥1% V/V）的測定，尤其適用於可引起甲醇急性中毒酒樣的現場快速測定。甲醇速測盒，適用於蒸餾酒中國家標准規定含量的現場快速測定，也適用於經過重新蒸餾的配製酒中甲醇含量的快速測定。

5. 砷、汞測定：工具盒法（經典傳統方法），主要用於預防以三氧化二砷（砒霜）為代表的劇毒砷化物和以氯化汞為代表的劇毒汞化物混入、摻入食品的監測和中毒物的篩選、定性鑒別。檢出限砷為1μg/g，汞為20μg/g，基本定性30分鍾內出結果。

6. 氰化物的快速定性：苦味酸試紙法（國標法），主要用於預防劇毒氰化物混入、摻入食品的監測和中毒物的篩選、定性鑒別。現場檢測20分鍾出結果。10克樣品中，苦味酸試紙對氰化物的檢出限為0.15mg，相當於15mg/kg。

7. 食用油脂酸價和過氧化值測定：速測卡法（專利方法），半定量檢測，酸價測試范圍0～5.0 mg KOH/g，過氧化值測試范圍0～50meq/Kg，2分鍾內出結果。主要用於食用油脂衛生指標的監測，判定食用油脂是否新鮮和酸敗程度。

8. 非食用油測定：試劑包法（國標法和經典方法），定性檢測。5~20分鍾內出結果。主要用於被礦物油（0.1%）、桐油（0.5%）、巴豆油（2.5%）等污染了的食用油的定性鑒別，以及這幾種非食用油引起的中毒物的篩選定性。（括弧內為檢出限）。

9. 瘦肉精（鹽酸克倫特羅）快速定性：膠體金標記法（專利方法），定性檢測。20分鍾出結果。

（二）慢性傷害物質的快速檢測

1. 甲醛測定：試劑包或速測管法（實驗室科研成果），定性檢測。適用於水發產品和需要防腐的加工食品中人為加入甲醛或吊白塊的測定。檢出限10μg/ml。3分鍾內出結果。

2.. 食醋中游離礦酸和感官的快速檢測: 紙片法（國標法），定性，最低檢出量為5μg，5分鍾內出結果。

3.. 食品中漂白劑（二氧化硫）的快速測定：滴瓶法，國家標准分析方法改進後的現場快速檢測方法。主要用於食品中濫用漂白劑的快速測定，以及人為加入吊白塊的鑒別測定。檢出限0.0016g/kg。檢測時間（以白糖樣品計）5分鍾。

4. 游離性余氯測定：試劑盒法（國標基礎上的快速方法），半定量，檢出限0.05mg/，5分鍾內出結果。適用於餐（飲）具消毒後殘留余氯的測定、管網末梢飲用水中游離性余氯的測定、以及人工游泳池水中余氯的測定。

5. 蘇丹紅的快速檢測：採用國家標准分析方法GB/T5009.35-2003中的紙層析法，並加以改進。在排除含有食用色素的情況下，檢測非食用色素，並將蘇丹紅1、2、3、4號快檢測出來。最低檢出量為目視可見的蘇丹紅色素。同時也可檢測其他一些非食用色素。

6.硼酸和硼砂的快速檢測：採用國家葯典方法並加以改進使其適合於現場使用。適用於糧食中摻入硼酸或硼砂作為殺蟲防腐劑現象的檢測。現場檢測，10分鍾內完成。

（三）偽劣食品的快速檢測

1. 碘鹽含碘量測定：一滴法（實驗室方法），半定量，主要用於碘鹽中碘含量測定和真假碘鹽的鑒別。測試范圍0～40 mg / kg 。1分鍾內出結果。

2. 食醋中總酸含量的快速測定：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。主要用於產品質量和假冒偽劣產品的現場檢測。5分鍾內出結果，方法誤差±0.3%。

3. 醬油中總酸與氨基酸態氮含量的快速測定：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。主要用於產品質量和假冒偽劣產品的現場檢測。10分鍾內出結果，本方法總酸測定誤差±0.45%，氨基酸態氮測定誤差±0.078%。

4. 假冒偽劣味精的快速檢測：滴瓶計數法（國標基礎上的快速方法）。現場檢測5分鍾內出結果，本方法誤差±2.6%。

5. 注水肉的快速鑒別：肉類水分快速分析儀（專利方法）和注水肉監測試紙法，5分鍾內可出結果。

6. 瓶裝飲用純凈水的快速鑒別：電導率測定（國標法），2分鍾內可出結果。

7. 摻雜使假偽劣木耳檢測：吸水量和pH值檢測（實驗室方法）。30分鍾可出結果。

8. 食品酸鹼度測定：試紙法和酸度計法，測量范圍0～14 Ph，准確度：試紙法±1pH，酸度計法±0.2pH， 1分種內出結果。主要用於檢測食品酸鹼度是否在規定的范圍。

9.蜂蜜濃度和含水量的快速檢測：蜂蜜比重計法。採用國家行業標准GH012-82方法並加以改進使其適合於現場使用。20分鍾內出結果。適用於劣質蜂蜜和摻假蜂蜜的快速檢測。

10.蜂蜜酸度的快速檢測：滴瓶計數法。是在國家行業標准GH012-82方法基礎上加以改進使其適合於現場使用。5分鍾內出結果。適用於劣質蜂蜜和摻假蜂蜜的快速檢測。

11.偽劣木耳的快速檢測：吸水量和pH值檢測。適於摻雜使假偽劣木耳的快速檢測。30分鍾可出結果。

（四）食品加工貯藏安全度的快速測定

1. 食品中心溫度測定：中心溫度計，范圍 -50~150℃，解析度0.1℃，精度 ±1℃。5分鍾內出結果。主要用於《餐飲行業衛生管理辦法》中規定的食品中心溫度的監測。

2. 食品表面、環境溫度測定：遠紅外測溫儀（美國產品），范圍 -30~200℃，解析度0.5℃，精度 ±1℃，1秒種內出結果。主要用於HACCP要求的食品生產、貯藏、運輸、銷售等環節溫度的測定。

3.消毒間紫外線輔照強度的測定：攜帶型輔照計（部頒標准方法），10分鍾內即可完成衛生部消毒衛生規范中規定的檢測項目。

4. 有效氯測定：速測卡法（實驗室方法），半定量，測量范圍10~300 mg/L。1分鍾內出結果。主要用於監測含氯消毒液中有效氯的含量，保證消毒效果。

（五）微生物的快速檢測

1. 餐飲具大腸菌群測定：紙片法（國標法），現場3分鍾采樣完畢，恆溫箱24小時培養得出結果。主要用於監測餐飲具衛生狀況。

2. 食品中大腸菌群測定：測試片法，適用於牛乳、冷飲和調味品中大腸菌群的快速測定。15～24小時出結果，而傳統方法需要近一周的時間。

3. 食品中菌落總數測定：測試片法，18～24小時出結果，傳統方法需要48小時。

4. 食品中黴菌、酵母菌數測定：紙片法，48小時出結果，傳統方法需要近一周的時間。

5. 食品中金黃色葡萄球菌測定：測試片法，26小時出結果。

三、輔助設備簡介

1． 微型電子天平
手掌大小的體積、攜帶方便。去皮清零顯示，便於操作，0.1~200g的量程，可滿足現場采樣和試劑稱量。

2． 微型超聲波提取、溶解、清洗器
體積小巧，便於攜帶。一、可用於提取蔬菜中的農葯殘留，省時、省力、效果好。二、可加快難溶固體樣品或固體試劑的溶解速度。三可使實驗用器皿清洗的速度加快，清洗後的器皿清潔度高

3． 微型恆溫水浴鍋
可用於鼠葯氟乙醯胺測定中排除氨的干擾，可提高試管反應結果的穩定性，還可將恆溫水浴鍋中的電熱板部分用於砷、汞檢測，可替代傳統的酒精燈、酒精和三角架，攜帶更為方便。

4． 微型離心機
體積小巧，攜帶方便。可縮短某些樣品需要提取、分離（沉澱）的操作時間，減少雜質干擾，拓寬檢測食品種類的范圍。

5. 手動可調式移液器 （芬蘭）
100~1000 ul的量程，操作簡單，使用方便，非常適合現場使用。

6．電導儀

既是鑒別真假飲用純凈水的儀器，又是確定實驗用水是否可用的設備。筆式電導儀攜帶方便，掌式電導儀耐用。

7.樣品粉碎儀

攜帶型，用於將樣品粉碎均勻

H. 吡啶-巴比土酸光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在弱酸性(pH4.5)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者使吡啶開環，生成戊烯二醛，再與巴比土酸反應，產生紅-藍色染料，在波長579nm處，測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口和沿岸排污口水體中氰化物測定。檢出限(CN^-1)為0.3μg/L。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不幹擾本法的測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃蒸餾器1000mL。

電爐。

棕色酸式滴定管(附有棕色試劑瓶)25mL。

試劑

沸石。

無水乙醇。

丙酮。

以下試劑除非另作說明，配製及標定方法均與78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法相同。

氯化鈉標准溶液(0.0192mol/L)。

硝酸銀標准溶液配製及標定方法見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

氫氧化鈉溶液(2g/L)。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(即試銀靈)-丙酮溶液。

氯胺T溶液(10g/L)。

吡啶-巴比土酸溶液稱取6g巴比土酸於100mL容量瓶中，加入30mL吡啶、6mLHCl，劇烈振盪至固體消失，如不溶解，可置於45℃水浴中加熱，直至溶解。加水至標線。冰箱中保存，有效期一周，若溶液出現渾濁，須重新配製。

磷酸二氫鉀緩沖溶液(1.0mol/L)稱取136g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)溶於水中並定容至1000mL(pH4.4～4.7)，盛於棕色試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(200g/L)。

氰化鉀標准儲備溶液配製及標定方法見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL。

鉻酸鉀指示液(50g/L)。

甲基橙指示液(2g/L)。

校準曲線

分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL氰化鉀標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。

加入5mLKH₂PO₄緩沖溶液，混勻。加入0.7mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加入5mL吡啶-巴比土酸溶液，混勻。加入1mL無水乙醇，加水稀釋至刻度，混勻。靜置8min，用2cm比色皿，以水為參比調零點，於波長579nm處測吸光度A_i。測定須在1h內完成。

以吸光度A_i-A₀為縱坐標，相應的氰量度(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取500mL經固定混勻的水樣於1000mL蒸餾器中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液。若水樣不呈紅色，測要再添加10mL200g/L酒石酸溶液。直至水樣保持紅色，再加過量5mL。

放入十幾顆沸石(或一端熔封玻璃毛細管)立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中，用作吸收液，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。

開通冷卻水，接通電源進行蒸餾，當餾出液的體積接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶並加水至標線，混勻。此液為餾出液D。

移取25mL餾出液(D)於比色管中，按校準曲線步驟加入5mLKH₂PO₄緩沖溶液，至測量吸光度A_w。

量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值，查校準曲線得氰量。水樣中的氰化物含量計算公式見式(78.22)。

注意事項及干擾因素的消除

見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

I. 白酒里有毒葯嗎

白酒里的有害成分
在白酒生產中，必然會產生一些有害雜質，有些是原料帶入的，有些是在發酵過程中產生的，對於這些有害物質，必須採取措施，降低它們在白酒中的含量。

(一)雜醇油
雜醇油是酒的芳香成分之一，但含量過高，對人們有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇強，能使神經系統充血，使人頭痛，其毒性隨分子量增大而加劇。雜醇油在體內的氧化速度比乙醇慢，在機體內停留時間較長。
雜醇油的主要成分是異戊醇、戊醇、異丁醇、丙醇等，其中以異丁醇、異戊醇的毒性較大。原料中蛋白質含量多時，酒中雜醇油的含量也高。雜醇油的沸點一般高於乙醇(乙醇沸點為78℃，丙醇為97℃，異戊醇為13l℃)，在白酒蒸餾時，應掌握溫度，進行掐頭去尾，減少成品酒的雜醇油含量。

(二)醛類
酒中醛類是分子大小相應的醇的氧化物，也是白酒發酵過程中產生的。低沸點的醛類有甲醛、乙醛等，高沸點的醛類有糠醛、丁醛、戊醛、己醛等。醛類的毒性大於醇類，其中毒性較大的是甲醛，毒性比甲醇大30倍左右，是一種原生質毒物，能使蛋白質凝固，10克甲醛可使人致死。在發生急性中毒時，出現咳嗽、胸痛、灼燒感、頭暈、意識喪失及嘔吐等現象。

糠醛對機體也有毒害，使用穀皮、玉米芯及麩糠做輔料時，蒸餾出的白酒中糠醛及其它醛類含量皆較高。

白酒生產中為了降低醛類含量，應少用谷糠、稻殼，或對輔料預先進行清蒸處理。在蒸酒時，嚴格控制流酒溫度，進行掐頭去尾，以降低酒中總醛的含量。

(三)甲醇
果膠質多的原料來釀制白酒，酒中會含有多量的甲醇，甲醇對人體的毒性作用較大，4—10克即可引起嚴重中毒。尤其是甲醇的氧化物甲酸和甲醛，毒性更大於甲醇，甲酸的毒性比甲醇大6倍，而甲醛的毒性比甲醇大30倍。白酒飲用過多，甲醇在體內有積蓄作用，不易排出體外，它在體內的代謝產物是甲酸和甲醛，所以極少量的甲醇也能引起慢性中毒。發生急性中毒時，會出現頭痛、惡心、胃部疼痛、視力模糊等症狀，繼續發展可出現呼吸困難，呼吸中樞麻痹，昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表現為粘膜刺激症狀、眩暈、昏睡、頭痛、消化障礙、視力模糊和耳鳴等，以致雙目失明。

甲醇產生的數量與制酒原料有密切關系，為了降低白酒的甲醇含量，可採取以下措施：

(1)選擇原料 過熟的或腐敗的水果、薯類以及野生植物(如橡子)，果膠質含量較高，用這些原料來釀酒，甲醇含量會高。應選擇含果膠質少的原料來釀酒，以便降低甲醇的含量。

(2)使用黑曲作糖化劑時，由於黑麴黴所含果膠酶較多，因此成品酒的甲醇含量也高。若使用黃曲作糖化劑，由於它所含果膠酶少，因而成品酒的甲醇含量也低。

(3)利用甲醇在酒精濃度高時易於分離的特點，可通過增加塔板數或提高迴流比的方法，提高酒精濃度，把甲醇從酒精中提取出來。精餾時，若控制迴流比在1∶10—1∶20，可把甲醇分離出來。例如含有0.18—0.2%甲醇的白酒，只要分餾出3%的酒精，即可把甲醇含量降低到0.12%以下。也可另設甲醇分餾塔除掉甲醇。

(四) 鉛
鉛是一種毒性很強的重金屬，含量0.04克即可引起急性中毒，20克可以致死。鉛通過酒引起急性中毒是比較少的，主要是慢性積蓄中毒。如每人每日攝入10毫克鉛，短時間就能出現中毒，目前規定每24小時內，進入人體的最高鉛量為0.2—0.25毫克。隨著進入人體鉛量的增加，可出現頭痛、頭昏、記憶力減退、睡眠不好、手的握力減弱、貧血、腹脹便秘等。

白酒含的鉛主要是由蒸餾器、冷凝導管、貯酒容器中的鉛經溶蝕而來。以上器具的含鉛量越高，酒的酸度越高，則器具的鉛溶蝕越大。

為了降低白酒的含鉛量，要盡量使用不含鉛品金屬來盛酒或製作器具設備。同時要加強生產管理，避免產酸菌的污染，因為酒的酸度越高，鉛的溶蝕作用愈大。對於含鉛量過高的白酒，可利用生石膏或麩皮進行脫鉛處理，使酒中的鉛鹽[Pb(CH3COO)2]凝集而共同析出。在白酒中加入0.2％的生石膏或麩皮，攪拌均勻，靜置1小時後再用多層絨布過濾，能除去酒中的鉛，但這樣處理會使酒的風味受到影響，需再進行調味。

(五) 氰化物
白酒中的氰化物主要來自原料，如木薯、野生植物等，在制酒過程中經水解產生氫氰酸。中毒時輕者流涎、嘔吐、腹瀉、氣促。較重時呼吸困難、全身抽搐、昏迷，在數分鍾至兩小時內死亡。
去除方法：應對原料預先處理，可用水充分浸泡，蒸煮時盡量多排汽揮發。也可將原料曬干，使氰化物大部分消失。也可在原料中加入2%左右的黑曲，保持40%左右的水分，在50℃左右攪拌均勻，堆積保溫12小時，然後清蒸45分鍾，排出氫氰酸。原料粉碎得細，排除效果較好。

(六) 黃麴黴毒素
麥類、大米、玉米、花生等由於霉爛變質，會污染上黃麴黴，有些黃麴黴菌會代謝產生出有毒物質，人們食用這些原料製成的食品後，會產生致癌物質，對於發酵食品尤其要引起注意。發酵食品中黃麴黴毒素(以黃麴黴毒素B1計)不得超過5微克／公斤。
對原料要採取妥善的管理措施，防止發霉變質，超過黃麴黴毒素允許量的原料不可直接使用。發酵用的菌種應經有關部門鑒定，確認無毒產生，才能使用。

(七) 農葯
谷類和薯類在生長過程中，由於過多施用農葯，經吸收後，會殘留在果實或塊根中。在制酒時，這些有毒物質會進入酒體，特別是有機氯和有機磷農葯，更應注意。按衛生部規定，每公斤糧食，六六六不得超過0.3毫克，滴滴涕不得超過0.2毫克。

為了防止農葯中毒，對原料要加強檢驗。積極推廣生物防治等無毒無害的滅蟲辦法。農葯要合理使用，推廣高效低毒農葯。積極治理三廢，不用有毒有害的廢水灌溉農田，防止有毒農葯和三廢污染農作物。對原料要推廣缺氧保管，低溫保管，少用葯劑熏蒸，不能把有毒有害物質與原料同庫貯存。