白酒里氰化物的测定检出限是多少

A. GB/T5009.36---2003中氰化物测定中的问题

你做没做空白样？？？
你做标准曲线的时候有没有扣除空白？？？你的曲线切距貌似有点大？？

B. 水质中氰化物的测定，样品的测定，加入0.2ml试银灵后，颜色是橙红色，再用硝酸银滴定，颜色无明显改变

那是样品中氰化物含量已低于检出限，硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高，微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。

C. 白酒里为什么会有剧毒物质氰化物

氰化物是什么东西？

氰化物是指带有氰基(CN)的化合物，其结构由一个碳原子和一个氮原子通过叁键相连接。真正具有强烈毒性的氰化物有三种：氰化钠（NaCN）、氰化钾（KCN）以及氢氰酸（HCN）。而其他一些物质，如铁氰化钾等，虽然也含有氰基（CN），但因为很难解离出氰基离子（CN-），所以毒性较小。

白酒中的氰化物就与制作的原料有关。过去（上世纪50～60年代）以木薯为原料酿造蒸馏酒检出氰化物的含量普遍较高，原因就是因为木薯中的氰苷含量很高。现在酿酒原料虽然多为原粮（如：高粱、小麦、大麦、豆类、玉米等）酿造，但这些原粮中多多少少还是含有一些植物氰甙，酿造过程中氰甙经过水解可产生微量氰化物进入酒体中，通常是以氢氰酸（HCN）形式存在。所以说，用粮食为原料酿造的蒸馏白酒中有氰化物是正常的，也是不可避免的，不过，通常来说氰化物的含量是很微量的，远远低于国家标准。
需要提醒的是，一些勾兑的低档白酒，不排除使用氰化物超标的木薯食用酒精的可能。

D. 异烟酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN^-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO₃)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO₃标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量水中，滴加AgNO₃溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'₂。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;c_AgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'₁为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'₂为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度A_i，须1h内测完。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的CN^-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值从校准曲线中查得相应的CN^-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;m_CN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V₁为馏出液定容后的体积，mL;V₂为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl₂)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na₂S₂O₃和FeSO₄的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO₃中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na₂S₂O₃晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na₂S₂O₃晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-转化成SCN^-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO₂气体，影响蒸馏。CO₂消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

E. 四川省白酒中三氯蔗糖检出限值标准

这是不允许添加的，一旦添加肯定会被检出。

F. 苯系物的测定，检出限是多少

11737-1989，居住场所空气中苯系物的测定方法，
活性碳吸附--二硫化碳解析法对苯的检出限是0.025，甲苯：0.05，二甲苯是0.1
吹扫捕集法的则不知道喽

G. 请问油脂的碘价国标法如何测

由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研制，北京智林科技公司出品的“食品安全快速检测箱”、“常见急性食物中毒快检箱”，外型小巧、庄重大方、携带方便。箱内储物盒，不但容量大、且可随意组合。检测箱内的检测项目，都是针对社会关注的焦点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。在这些方法中，除微生物法外，项目的平均检测时间不到10分钟，最长的也可在30分钟内出结果，非常适合现场使用。
食品安全快速检测箱由外箱、公共试剂盒、检测试剂盒、辅助仪器组成。检测箱外色为黑色和银灰色，上盖内侧有规范的装具袋，装备有常用的器材，如多功能剪刀、移液管、量筒等。检验箱采用耐酸碱、耐冲击、耐挤压材料，设计合理便于携带及现场操作。食品安全快速检测箱的外型设计得体、大小适宜、携带方便。箱内储物盒的设计不但容量大、且可随意组合。检测项目针对社会关注的食品安全热点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。检测设备是目前国内较为先进或较为恰当的。

检测方法来源：一是将国标法、AOAC法或经典的教科书方法所用的诸多试剂事先做成试剂盒、试剂包或试纸卡，尽量减少现场试剂的配置。将方法中所用的仪器、器皿等研制成为或精心选购一些小巧和便于携带的设备。二是将实验室中最新的科研成果转化成为能适于现场使用的检测设备和方法。所采用的一些快速检测方法正在制订我国国家标准，如蔬菜中亚硝酸盐快速检测方法等，还有已成为了国家标准方法，如大肠菌群的检测方法、农药残留快速检测方法等。

目前,食品安全快速检测箱中有40多个理化快速检测项目，随着社会需求和技术的发展在不断增加。操作方法力求简单、易用，给操作者带来方便，为食品安全的监管、质控、以及食物中毒现场快速筛查提供科学有效的手段 。

一、食品安全快速检测箱 配置简介

食品安全快速检测箱分为：精简配置，中档配置，高档配置，微生物部分。可成套装备，也可根据需要选择配置。

1. 精简配置 （两个箱体,38个检测项目）

1.1基本配置

产品名称
产品规格
产品名称
产品规格

仿皮或铝合金箱体
1个
300ml塑料储液瓶各
1个

微型电子天平
1台
滤纸
1盒

计算器
1个
漏斗
2个

储物盒
5个
农药提取罐
10个

试管架
1个
一次性滴管
10支

多功能剪刀
1把
药勺
3个

比色管
5支
pH试纸
1包

大小试管各
5支
微型水浴锅
1个

5ml移液管移液球各
1个
说明书
1份

100ml塑料储液瓶
1个

1.2检测项目配置

产品名称
产品规格
产品名称
产品规格

食品中心温度计
一支
电导仪
1支

酒醇速测箱
1套
农药残留速测卡
2盒（40份用量）

亚硝酸盐速测管
40份用量
二氧化硫速测盒
约100份用量

甲醛定性速测包
100份用量
甲醛定性速测管
15份用量

苏丹红检测试剂盒
50份用量
注水肉检测试纸
60份用量

奶粉蛋白快速检测盒 50份用量
瘦肉精快速检测卡
10份用量
砷、汞检测试剂
约50份用量

氰化物检测试剂
约20份用量
氰化物检测装置
1套

食用油中大麻油速测鉴别试剂
约10份用量
食用油脂酸价、过氧化值速测卡
10份用量

食用油中巴豆油速测鉴别试剂
约10份用量
食用油中桐油速测鉴别试剂
约50份用量

食用油中矿物油速测鉴别试剂
约10份用量
假冒伪劣味精速测液
约20份用量

食醋中游离矿酸速测试纸
40份用量
食醋中总酸快速测定试液包
约25份用量

酱油中总酸与氨基酸态氮速测试液包
约25份用量
消毒液有效氯和双氧水速测试纸
1盒

碘盐含碘量速测液
（约500份用量）
食品安全快速检测技术（书）
1册

理化检验数据统计软件
1张
食品安全检测技术讲座（光盘）
1张

2. 中档配置 （三个箱体,41个检测项目）

在精简配置基础上增加：

农药残留速测仪(箱)1台

手动可调式移液器1.0～5.0ml（芬兰中国基地产品）1支

精密酸度计(带校准试剂)1支,手持式室内外电子温湿度计1台

车载电源转换器1个

游离性余氯速测盒1盒。

3. 高档配置 （四个箱体,45个检测项目）

在中档配置基础上增加：

食品和环境专用远红外线测温仪

消毒间紫外线辅照强度计

肉类水分快速测定仪

便携式超声波提取、溶解、清洗器

微型离心机各1个（台）

食品粉碎机1台

双通道计时定时器1个

卫生指标检砷管1套

仿皮箱体改为真皮箱体

增加1个铝合金箱体

二、部分检测项目简介

（一）急性食物中毒物质的快速筛选和测定

1. 农药测定：速测卡法（国标法），定性兼半定量。主要用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性，阳性结果为超标，超标符合率在80%左右。选用为速测卡而设计的速测仪后，15分钟内可测试10份样品。本方法还适用于食物中毒物质的快速筛选定性。

2. 鼠药测定：试剂包法（实验室科研成果），定性检测。30分钟内可完成毒鼠强（0.1μg/ml）、氟乙酰胺（50μg/ml）、敌鼠钠盐（45μg/ml）和安妥（20μg/ml）四种鼠药的定性。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。（括号内为检出限）。

3. 亚硝酸盐测定：速测管法（国标基础上的速测方法），定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15分钟出结果。

4. 甲醇测定：酒醇速测仪（专利方法），不需试剂，定量测定,10分钟内出结果。主要用于配制酒中甲醇（≥1% V/V）的测定，尤其适用于可引起甲醇急性中毒酒样的现场快速测定。甲醇速测盒，适用于蒸馏酒中国家标准规定含量的现场快速测定，也适用于经过重新蒸馏的配制酒中甲醇含量的快速测定。

5. 砷、汞测定：工具盒法（经典传统方法），主要用于预防以三氧化二砷（砒霜）为代表的剧毒砷化物和以氯化汞为代表的剧毒汞化物混入、掺入食品的监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限砷为1μg/g，汞为20μg/g，基本定性30分钟内出结果。

6. 氰化物的快速定性：苦味酸试纸法（国标法），主要用于预防剧毒氰化物混入、掺入食品的监测和中毒物的筛选、定性鉴别。现场检测20分钟出结果。10克样品中，苦味酸试纸对氰化物的检出限为0.15mg，相当于15mg/kg。

7. 食用油脂酸价和过氧化值测定：速测卡法（专利方法），半定量检测，酸价测试范围0～5.0 mg KOH/g，过氧化值测试范围0～50meq/Kg，2分钟内出结果。主要用于食用油脂卫生指标的监测，判定食用油脂是否新鲜和酸败程度。

8. 非食用油测定：试剂包法（国标法和经典方法），定性检测。5~20分钟内出结果。主要用于被矿物油（0.1%）、桐油（0.5%）、巴豆油（2.5%）等污染了的食用油的定性鉴别，以及这几种非食用油引起的中毒物的筛选定性。（括号内为检出限）。

9. 瘦肉精（盐酸克伦特罗）快速定性：胶体金标记法（专利方法），定性检测。20分钟出结果。

（二）慢性伤害物质的快速检测

1. 甲醛测定：试剂包或速测管法（实验室科研成果），定性检测。适用于水发产品和需要防腐的加工食品中人为加入甲醛或吊白块的测定。检出限10μg/ml。3分钟内出结果。

2.. 食醋中游离矿酸和感官的快速检测: 纸片法（国标法），定性，最低检出量为5μg，5分钟内出结果。

3.. 食品中漂白剂（二氧化硫）的快速测定：滴瓶法，国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法。主要用于食品中滥用漂白剂的快速测定，以及人为加入吊白块的鉴别测定。检出限0.0016g/kg。检测时间（以白糖样品计）5分钟。

4. 游离性余氯测定：试剂盒法（国标基础上的快速方法），半定量，检出限0.05mg/，5分钟内出结果。适用于餐（饮）具消毒后残留余氯的测定、管网末梢饮用水中游离性余氯的测定、以及人工游泳池水中余氯的测定。

5. 苏丹红的快速检测：采用国家标准分析方法GB/T5009.35-2003中的纸层析法，并加以改进。在排除含有食用色素的情况下，检测非食用色素，并将苏丹红1、2、3、4号快检测出来。最低检出量为目视可见的苏丹红色素。同时也可检测其他一些非食用色素。

6.硼酸和硼砂的快速检测：采用国家药典方法并加以改进使其适合于现场使用。适用于粮食中掺入硼酸或硼砂作为杀虫防腐剂现象的检测。现场检测，10分钟内完成。

（三）伪劣食品的快速检测

1. 碘盐含碘量测定：一滴法（实验室方法），半定量，主要用于碘盐中碘含量测定和真假碘盐的鉴别。测试范围0～40 mg / kg 。1分钟内出结果。

2. 食醋中总酸含量的快速测定：滴瓶计数法（国标基础上的快速方法）。主要用于产品质量和假冒伪劣产品的现场检测。5分钟内出结果，方法误差±0.3%。

3. 酱油中总酸与氨基酸态氮含量的快速测定：滴瓶计数法（国标基础上的快速方法）。主要用于产品质量和假冒伪劣产品的现场检测。10分钟内出结果，本方法总酸测定误差±0.45%，氨基酸态氮测定误差±0.078%。

4. 假冒伪劣味精的快速检测：滴瓶计数法（国标基础上的快速方法）。现场检测5分钟内出结果，本方法误差±2.6%。

5. 注水肉的快速鉴别：肉类水分快速分析仪（专利方法）和注水肉监测试纸法，5分钟内可出结果。

6. 瓶装饮用纯净水的快速鉴别：电导率测定（国标法），2分钟内可出结果。

7. 掺杂使假伪劣木耳检测：吸水量和pH值检测（实验室方法）。30分钟可出结果。

8. 食品酸碱度测定：试纸法和酸度计法，测量范围0～14 Ph，准确度：试纸法±1pH，酸度计法±0.2pH， 1分种内出结果。主要用于检测食品酸碱度是否在规定的范围。

9.蜂蜜浓度和含水量的快速检测：蜂蜜比重计法。采用国家行业标准GH012-82方法并加以改进使其适合于现场使用。20分钟内出结果。适用于劣质蜂蜜和掺假蜂蜜的快速检测。

10.蜂蜜酸度的快速检测：滴瓶计数法。是在国家行业标准GH012-82方法基础上加以改进使其适合于现场使用。5分钟内出结果。适用于劣质蜂蜜和掺假蜂蜜的快速检测。

11.伪劣木耳的快速检测：吸水量和pH值检测。适于掺杂使假伪劣木耳的快速检测。30分钟可出结果。

（四）食品加工贮藏安全度的快速测定

1. 食品中心温度测定：中心温度计，范围 -50~150℃，分辨率0.1℃，精度 ±1℃。5分钟内出结果。主要用于《餐饮行业卫生管理办法》中规定的食品中心温度的监测。

2. 食品表面、环境温度测定：远红外测温仪（美国产品），范围 -30~200℃，分辨率0.5℃，精度 ±1℃，1秒种内出结果。主要用于HACCP要求的食品生产、贮藏、运输、销售等环节温度的测定。

3.消毒间紫外线辅照强度的测定：便携式辅照计（部颁标准方法），10分钟内即可完成卫生部消毒卫生规范中规定的检测项目。

4. 有效氯测定：速测卡法（实验室方法），半定量，测量范围10~300 mg/L。1分钟内出结果。主要用于监测含氯消毒液中有效氯的含量，保证消毒效果。

（五）微生物的快速检测

1. 餐饮具大肠菌群测定：纸片法（国标法），现场3分钟采样完毕，恒温箱24小时培养得出结果。主要用于监测餐饮具卫生状况。

2. 食品中大肠菌群测定：测试片法，适用于牛乳、冷饮和调味品中大肠菌群的快速测定。15～24小时出结果，而传统方法需要近一周的时间。

3. 食品中菌落总数测定：测试片法，18～24小时出结果，传统方法需要48小时。

4. 食品中霉菌、酵母菌数测定：纸片法，48小时出结果，传统方法需要近一周的时间。

5. 食品中金黄色葡萄球菌测定：测试片法，26小时出结果。

三、辅助设备简介

1． 微型电子天平
手掌大小的体积、携带方便。去皮清零显示，便于操作，0.1~200g的量程，可满足现场采样和试剂称量。

2． 微型超声波提取、溶解、清洗器
体积小巧，便于携带。一、可用于提取蔬菜中的农药残留，省时、省力、效果好。二、可加快难溶固体样品或固体试剂的溶解速度。三可使实验用器皿清洗的速度加快，清洗后的器皿清洁度高

3． 微型恒温水浴锅
可用于鼠药氟乙酰胺测定中排除氨的干扰，可提高试管反应结果的稳定性，还可将恒温水浴锅中的电热板部分用于砷、汞检测，可替代传统的酒精灯、酒精和三角架，携带更为方便。

4． 微型离心机
体积小巧，携带方便。可缩短某些样品需要提取、分离（沉淀）的操作时间，减少杂质干扰，拓宽检测食品种类的范围。

5. 手动可调式移液器 （芬兰）
100~1000 ul的量程，操作简单，使用方便，非常适合现场使用。

6．电导仪

既是鉴别真假饮用纯净水的仪器，又是确定实验用水是否可用的设备。笔式电导仪携带方便，掌式电导仪耐用。

7.样品粉碎仪

便携式，用于将样品粉碎均匀

H. 吡啶-巴比土酸光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在弱酸性(pH4.5)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物测定。检出限(CN^-1)为0.3μg/L。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不干扰本法的测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃蒸馏器1000mL。

电炉。

棕色酸式滴定管(附有棕色试剂瓶)25mL。

试剂

沸石。

无水乙醇。

丙酮。

以下试剂除非另作说明，配制及标定方法均与78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法相同。

氯化钠标准溶液(0.0192mol/L)。

硝酸银标准溶液配制及标定方法见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

氢氧化钠溶液(2g/L)。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(即试银灵)-丙酮溶液。

氯胺T溶液(10g/L)。

吡啶-巴比土酸溶液称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶、6mLHCl，剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。加水至标线。冰箱中保存，有效期一周，若溶液出现浑浊，须重新配制。

磷酸二氢钾缓冲溶液(1.0mol/L)称取136g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)溶于水中并定容至1000mL(pH4.4～4.7)，盛于棕色试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(200g/L)。

氰化钾标准储备溶液配制及标定方法见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL。

铬酸钾指示液(50g/L)。

甲基橙指示液(2g/L)。

校准曲线

分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL氰化钾标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLKH₂PO₄缓冲溶液，混匀。加入0.7mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加入5mL吡啶-巴比土酸溶液，混匀。加入1mL无水乙醇，加水稀释至刻度，混匀。静置8min，用2cm比色皿，以水为参比调零点，于波长579nm处测吸光度A_i。测定须在1h内完成。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的氰量度(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取500mL经固定混匀的水样于1000mL蒸馏器中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液。若水样不呈红色，测要再添加10mL200g/L酒石酸溶液。直至水样保持红色，再加过量5mL。

放入十几颗沸石(或一端熔封玻璃毛细管)立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中，用作吸收液，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。

开通冷却水，接通电源进行蒸馏，当馏出液的体积接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶并加水至标线，混匀。此液为馏出液D。

移取25mL馏出液(D)于比色管中，按校准曲线步骤加入5mLKH₂PO₄缓冲溶液，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值，查校准曲线得氰量。水样中的氰化物含量计算公式见式(78.22)。

注意事项及干扰因素的消除

见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

I. 白酒里有毒药吗

白酒里的有害成分
在白酒生产中，必然会产生一些有害杂质，有些是原料带入的，有些是在发酵过程中产生的，对于这些有害物质，必须采取措施，降低它们在白酒中的含量。

(一)杂醇油
杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高，对人们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量增大而加剧。杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢，在机体内停留时间较长。
杂醇油的主要成分是异戊醇、戊醇、异丁醇、丙醇等，其中以异丁醇、异戊醇的毒性较大。原料中蛋白质含量多时，酒中杂醇油的含量也高。杂醇油的沸点一般高于乙醇(乙醇沸点为78℃，丙醇为97℃，异戊醇为13l℃)，在白酒蒸馏时，应掌握温度，进行掐头去尾，减少成品酒的杂醇油含量。

(二)醛类
酒中醛类是分子大小相应的醇的氧化物，也是白酒发酵过程中产生的。低沸点的醛类有甲醛、乙醛等，高沸点的醛类有糠醛、丁醛、戊醛、己醛等。醛类的毒性大于醇类，其中毒性较大的是甲醛，毒性比甲醇大30倍左右，是一种原生质毒物，能使蛋白质凝固，10克甲醛可使人致死。在发生急性中毒时，出现咳嗽、胸痛、灼烧感、头晕、意识丧失及呕吐等现象。

糠醛对机体也有毒害，使用谷皮、玉米芯及麸糠做辅料时，蒸馏出的白酒中糠醛及其它醛类含量皆较高。

白酒生产中为了降低醛类含量，应少用谷糠、稻壳，或对辅料预先进行清蒸处理。在蒸酒时，严格控制流酒温度，进行掐头去尾，以降低酒中总醛的含量。

(三)甲醇
果胶质多的原料来酿制白酒，酒中会含有多量的甲醇，甲醇对人体的毒性作用较大，4—10克即可引起严重中毒。尤其是甲醇的氧化物甲酸和甲醛，毒性更大于甲醇，甲酸的毒性比甲醇大6倍，而甲醛的毒性比甲醇大30倍。白酒饮用过多，甲醇在体内有积蓄作用，不易排出体外，它在体内的代谢产物是甲酸和甲醛，所以极少量的甲醇也能引起慢性中毒。发生急性中毒时，会出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等症状，继续发展可出现呼吸困难，呼吸中枢麻痹，昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表现为粘膜刺激症状、眩晕、昏睡、头痛、消化障碍、视力模糊和耳鸣等，以致双目失明。

甲醇产生的数量与制酒原料有密切关系，为了降低白酒的甲醇含量，可采取以下措施：

(1)选择原料 过熟的或腐败的水果、薯类以及野生植物(如橡子)，果胶质含量较高，用这些原料来酿酒，甲醇含量会高。应选择含果胶质少的原料来酿酒，以便降低甲醇的含量。

(2)使用黑曲作糖化剂时，由于黑曲霉所含果胶酶较多，因此成品酒的甲醇含量也高。若使用黄曲作糖化剂，由于它所含果胶酶少，因而成品酒的甲醇含量也低。

(3)利用甲醇在酒精浓度高时易于分离的特点，可通过增加塔板数或提高回流比的方法，提高酒精浓度，把甲醇从酒精中提取出来。精馏时，若控制回流比在1∶10—1∶20，可把甲醇分离出来。例如含有0.18—0.2%甲醇的白酒，只要分馏出3%的酒精，即可把甲醇含量降低到0.12%以下。也可另设甲醇分馏塔除掉甲醇。

(四) 铅
铅是一种毒性很强的重金属，含量0.04克即可引起急性中毒，20克可以致死。铅通过酒引起急性中毒是比较少的，主要是慢性积蓄中毒。如每人每日摄入10毫克铅，短时间就能出现中毒，目前规定每24小时内，进入人体的最高铅量为0.2—0.25毫克。随着进入人体铅量的增加，可出现头痛、头昏、记忆力减退、睡眠不好、手的握力减弱、贫血、腹胀便秘等。

白酒含的铅主要是由蒸馏器、冷凝导管、贮酒容器中的铅经溶蚀而来。以上器具的含铅量越高，酒的酸度越高，则器具的铅溶蚀越大。

为了降低白酒的含铅量，要尽量使用不含铅品金属来盛酒或制作器具设备。同时要加强生产管理，避免产酸菌的污染，因为酒的酸度越高，铅的溶蚀作用愈大。对于含铅量过高的白酒，可利用生石膏或麸皮进行脱铅处理，使酒中的铅盐[Pb(CH3COO)2]凝集而共同析出。在白酒中加入0.2％的生石膏或麸皮，搅拌均匀，静置1小时后再用多层绒布过滤，能除去酒中的铅，但这样处理会使酒的风味受到影响，需再进行调味。

(五) 氰化物
白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。
去除方法：应对原料预先处理，可用水充分浸泡，蒸煮时尽量多排汽挥发。也可将原料晒干，使氰化物大部分消失。也可在原料中加入2%左右的黑曲，保持40%左右的水分，在50℃左右搅拌均匀，堆积保温12小时，然后清蒸45分钟，排出氢氰酸。原料粉碎得细，排除效果较好。

(六) 黄曲霉毒素
麦类、大米、玉米、花生等由于霉烂变质，会污染上黄曲霉，有些黄曲霉菌会代谢产生出有毒物质，人们食用这些原料制成的食品后，会产生致癌物质，对于发酵食品尤其要引起注意。发酵食品中黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1计)不得超过5微克／公斤。
对原料要采取妥善的管理措施，防止发霉变质，超过黄曲霉毒素允许量的原料不可直接使用。发酵用的菌种应经有关部门鉴定，确认无毒产生，才能使用。

(七) 农药
谷类和薯类在生长过程中，由于过多施用农药，经吸收后，会残留在果实或块根中。在制酒时，这些有毒物质会进入酒体，特别是有机氯和有机磷农药，更应注意。按卫生部规定，每公斤粮食，六六六不得超过0.3毫克，滴滴涕不得超过0.2毫克。

为了防止农药中毒，对原料要加强检验。积极推广生物防治等无毒无害的灭虫办法。农药要合理使用，推广高效低毒农药。积极治理三废，不用有毒有害的废水灌溉农田，防止有毒农药和三废污染农作物。对原料要推广缺氧保管，低温保管，少用药剂熏蒸，不能把有毒有害物质与原料同库贮存。